SOP-QC-XXXX-01
起草部门：QC 颁发部门：质量部 生效日期： 起草人： 审核人： QA审核人： 批准人： 日期： 日期： 日期： 日期： 分发部门：QC、QA 制定目的
为使QC操作人员、维保人员能够正确使用、清洁、维护保养仪器，使仪器 良好运行，保证检测结果准确可信，特制定本操作规程。
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2 适用范围
本操作规程适用于傅里叶变换红外光谱仪(NicoletIS5)的使用、清洁和维护保养。
3 职责
3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进行使用、清洁、日常维护和保养。 3.2 QA及管理人员负责监督其实施情况。
4 规程细则
4.1 仪器结构
4.1.1 干涉仪：具有三维激光控制全自动调整和每秒10万次以上高速扫描动
态准直控制功能，保证长期检测的高稳定性和准确性，无光谱偏离和失真，是目前作为傅立叶红外光谱仪主要部件的领先技术。
4.1.2 红外光源：热稳定、高能量、长寿命红外光源,精确定位无需打开光学
盖即可在外部无线接插光源。
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4.1.3仪器可自动识别、自动参数设置，采用优于24位500KHz高速A/D转
换器,保证高精度、高速数据采集。
4.1.4智能透射测样装置：采用不同固体、液体和气体测样附件而无需位置
调整，仪器能自动识别、设置和适配性诊断等智能化操作。
4.2仪器使用操作 4.2.1 运行前准备
4.2.1.1取出样品仓和检测器仓的干燥硅胶。
421.2开启空调系统或除湿系统，控制室温在20〜30口,湿度在40〜50%,
避免强光直射。
4.2.2 开机
4.2.2.1在未接通电源前,检查设备的电源开关均在“关”的位置上,检查设备
电源、信号连接是否完好。
4.222按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。 4.223打开计算机，进入Windows登录界面，选择权限许可的操作账户并输
入密码,进入主菜单界面。
4.224双击OMNIC图标启动软件进入工作站，仪器将自动检测，当联机成功
后，软件右下角将出现绿色图标。
4.2.2.5主机面板当中的四个指示灯分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫
描指示灯在测定过程中亮，其他三个常亮；如果出问题时，会熄灭。
4.2.2.6点击“选项”，设置采集参数，采集次数为16，分辨率为2cm-1，其
他默认，点击“确定”。
4.2.3 试样制备 4.2.3.1固体样品
1）压片法：取1〜2mg的干燥样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末，然后与
干燥的溴化钾（A.R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合研磨均匀，装入模具内，在压片机上压制成片（8000kp/cm2，3分钟）。
2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1〜
2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr晶片上测试。
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3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的
溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。
4.2.3.2液体样品
1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸
点低（S1OO€）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCI3,非极性样品清洗剂一般用CCI4。
2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所
留下的液体涂于KBr晶片上测试。
4.2.3.3或按检验要求制备样品。 4.2.4 测量操作 4.2.4.1样品ATR测定
1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高
度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击“确定”。
2）将样品（固体或者液体pH=5〜9，非腐蚀性、非氧化型、不含CI的
有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。
3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其
自然风干。
4.2.4.2样品压片检测：安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击“确
定”。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上。
424.3点击“ColBkg”，采集背景图谱，放入样品，点击“ColSmp”，弹
出对话框，输入图谱的标题，点击“确定”，采集样品图谱。
4.2.4.4采集结束后，保存数据，存成SPA格式和CSV格式。
4.2.4.5数据报告的打印：要打印包含样品结果信息的报告，在表格中选择该
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报告，并点击“打印”或选择文件“打印报告”。
4.2.5 关机
4.2.5.1使用完毕后，取走样品并用酒精湿润的擦镜纸擦拭压片磨具或检测
台。
425.2关闭OMNIC软件，依次关闭光学台、打印机及电脑电源。 4.2.6注意事项
4.2.6.1QC检验员应培训通过后再上岗进行独立检验工作。
426.2用ATR测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗
口，晾干后测定下一个样品或关机；用ATR附件时，尽量缩短使用时间。
4.2.6.3红外压片前后，所有模具应该用酒精棉洗干净，取用KBr时，避免
KBr污染；样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：100。
4.2.6.4采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
4.2.6.5含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 426.6KBr应事先在烘箱中于110〜150°C充分烘干（约需48小时），并置
于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用；室内相对湿度要低于50％。
426.7红外压片若水汽太大，可将湿化压片放入烘箱（80C）10分钟，然后
重新压片并放入光谱仪中再进行测试。
426.8环境条件严格控制在温度20〜30口，湿度40〜50%，避免电磁干
扰，避免强光直射。
4.2.6.9仪器设备使用人员应填写《实验室仪器/设备使用记录》（记录编
号：FSMPQC02102）。
4.3清洁操作
4.3.1 清洁频率：每次检验工作完成后进行清洁；每周至少清洁一次。 4.3.2 清洁工具：无纺布，海绵擦球、吸耳球、擦镜纸等。 4.3.3 清洁溶剂：超纯水、饮用水、乙醇等。
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4.3.4 清洁程序
4.3.4.1仪器设备外表面与电脑外表面清洁：用水湿润的无纺布擦拭外表面清
除灰尘，污渍等；如有难以清除污渍，可用乙醇湿润的海棉球擦拭。
4.3.4.2压片模具清洁：用乙醇湿润的无纺布擦拭干净。
4.3.4.3样品仓和检测器仓内部清洁：不可用含水物清洗，应用吸耳球吹去污
染物；如有油脂类污渍，可以乙醇湿润的擦镜纸擦拭，并擦干。
4.3.5注意事项
4.3.5.1清洗前应保证仪器设备处于断电状态。 4.3.5.2不得使水分泄露进仪器内部。
4.3.5.3清洁完成后，在样品仓和检测器仓放入干燥硅胶，盖上防尘遮布。 435.4清洁完成后填写《实验室仪器/设备使用记录》（记录编号：FSMP
QC02102）。
4.4 仪器设备的维护和保养
4.4.1 实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开，避免电磁干扰，避免强光
直射。
4.4.2 如果需要搬动仪器，需要用光学台内的海绵固定镜子，避免放置搬动
过程中损坏仪器。
4.4.3 注意仪器防潮，光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂；
样品仓、检测器仓内放置一袋变色硅胶，吸收仪器内的水蒸气。
4.4.4 每周至少开机通电30分钟，以干燥机器内的水分。 4.5 预防性维护
4.5.1 维护周期：每1个月进行一次预防性维护；或根据《设备/仪器预防性
维护计划表》（记录编号：FSMPEM00201）进行维护。
4.5.2 检查隔层内干燥剂是否及时更换。 4.5.3 检查压片模具镜面是否光滑。 4.5.4 检查压片机是否漏油或泄压。 4.5.5 检查室内环境温湿度是否符合要求。
4.5.6 维护完成后填写《实验室仪器/设备使用记录》（记录编号：FSMP
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QC02102），《设备/仪器维护保养记录》（记录编号：FSMPEM002 02）。 参考文件
5.1
5
《药品生产质量管理规范》（2010年修订版）
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6 术语 N/A
7 相关文件 N/A
8 相关记录
8.1 8.2 8.3
《实验室仪器/设备使用记录》 《设备/仪器维护保养记录》 《设备/仪器预防性维护计划表》
记录编号：F-SMP-QC021-02 记录编号：F-SMP-EM002-02 记录编号：F-SMP-EM002-01
9 附件 N/A
10修订历史
版本号 生效日期 页数 6 修订内容 新文件生效 01 1/2
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