不同硅溶胶对L沸石合成晶型的影响

第３４卷第７期　Ｖｏ１．３４　Ｎｏ．７　企业技术开发　ＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＩＣＡＬ　ＤＥＶＥＬＯＰＭＥＮＴ　ＯＦ　ＥＮＴＥＲＰＲＩＳＥ　２０１５年３月　Ｍａｔ．２０１５　不同硅溶胶对Ｌ沸石合成晶型的影响　潘兴红，伍欣华　（中国石化催化剂有限公司长岭分公司，湖南岳阳４１４０１２）　摘要：以不同牌号的硅溶胶为硅源合成Ｌ沸石，利用ＴＥＭ和ＳＥＭ、ＸＲＤ表征技术，考察硅溶胶质量对Ｌ沸石合成的影　响。结果表明：硅溶胶的粒径影响Ｌ沸石晶粒尺寸；浓度影响Ｌ合成时凝胶速度；无论何种牌号的硅溶胶在优选的配比　下，均可获得较纯的Ｌ沸石。　关键词：硅溶胶；Ｌ沸石；合成；晶型　中图分类号：ＴＱ４２４．２５　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—８９３７（２０１５）０７—００６２—０２　Ｄ０Ｉ：１０．１４１６５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｈｕｎａｎｓｃｉ．２０１５．０７．０２３　Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　Ｌ　ｚｅｏｌｉｔｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｏｎ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ｓｏｌ　ＰＡＮ　Ｘｉｎｇ－ｈｏｎｇ．ＷＵ　Ｘｉｎ－ｈｕａ　（Ｃｈａｎｇｌｉｎｇ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｉｎｏｐｅｃ　Ｃａｔｌａｙｓｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｙｕｅｙａｎｇ，Ｈｕｎａｎ　４１４０１２，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｔｙｐｅ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃａ　ｓｏｌ　ａｓ　ｔｈｅ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ｓｏｕＹｅｅ　ｔｏ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ　Ｌ　ｚｅｏｌｉｔｅ，ｕｓｉｎｇ　ＴＥＭ　ａｎｄ　ＳＥＭ，ＸＲＤ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｓｔｕｄｙｉｎｇ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃａ　ｓｏｌ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｎ　Ｌ　ｚｅｏｌｉｔｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｃｏｌｌｏｉｄａｌ　ｓｉｌｉｃａ　ｐａｒｔｉｃｌｅ　ｓｉｚｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　Ｌ　ｚｅｏｌｉｔｅ　ｇｒａｉｎ　ｓｉｚｅ：Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｗｈｅｎ　Ｌ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｇｅｌ　ｓｐｅｅｄ；Ｎｏ　ｍａｔｔｅｒ　ｗｈａｔ　ｂｒａｎｄ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃａ　ｓｏｌ，ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ａ　ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ　ｐｕｒｅ　Ｌ　ｚｅｏｌｉｔｅ　ＣａＤ＿ｂｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｉｃｏｎ　ｓｏｌ；Ｌ　ｚｅｏｌｉｔｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｔｙｐｅ　Ｌ沸石是一种合成的沸石，含人工钾，在本质上没有　存在形式偏铝酸钾，钾在溶液的形式是ＫＡ１０　和ＫＯＨ）制　成铝酸钾溶液，冷却至５０　后混合，再添加硅溶胶，得到　白色的混合凝胶，加入携带四氢乙烯反应釜内，在１５０￣５　找到相似的矿物，其基本结构单元为钙霞石笼和六方柱　笼，交替六方柱笼和钙霞石笼在ｃ轴重叠，然后，根据六轴　旋转产生１２元环的一维孔径０．７１　ｎｍ。Ｌ沸石有非常广泛　的应用，特别是铂Ｌ沸石，ｃ６一ｃ８烷烃芳构化。有远高于传　统的双功能催化剂活性和选择性，吸引了大量的研究兴　趣。沸石的合成，可以用硅溶胶硅酸钾、钠硅酸盐、沉淀　℃下晶化，之后洗涤，抽滤，干燥，得到产品。　１．３样品表征　ｘ射线衍射测量与德国布鲁克焦点Ｄ８　Ｘ射线衍射分　析，合成产品的相结构。相对结晶度的计算：选择标准的　沸石Ｌ的ＸＲＤ图八峰位置２ｅ＝５．６。，分别为１９Ｉ３。、２２．７ｏ和　２４．２ｏ、２５．６。、２８．０。和２９．１。、３０．７。，在同一位置的选择标准　二氧化硅、活性硅硅基材料，如使用铝酸钾、三氧化铝、铝　粉、氢氧化铝、硫酸铝为铝原料，如添加氢氧化钾或氢氧　化钠，一定的铝硅酸钾铝酸钠或钾凝胶，在适当的温度响　应一定的时间。方法主要是水热合成方法。在优选的合　成原料及配比的基础上，本实验选取氢氧化铝粉作为铝　源，不同牌号的硅溶胶作为硅源合成Ｌ沸石，考察硅源对　样品和合成样品八峰，峰面积之和的衍射峰强度，分别　计算标准样品和合成衍射强度１０书籍和Ｉ１，在标准样品　为１００％，计的结晶度，沸石的合成样品的相对结晶度Ｉ１／　ＩＯｘｌＯ０％。ＴＥＭ表征则是将硅溶胶样品用水稀释分散后，　用移液管滴到有支持膜的专用铜网上，干燥后，在透视　电镜下拍照获得。ＳＥＭ表征采用荷兰ＦＥＩ公司Ｑｕａｎｔａ　２００　型扫描电镜观察合成样品的形貌及粒径大小。　合成的Ｌ沸石的结晶度和晶体形貌的影响。　１实验部分　１．１实验原料　硅溶胶，工业品；工业级的氢氧化钾含量≥８５％；工　业级的氢氧化铝粉，氧化铝含量≥６３％；去离子水。　１．２　Ｌ沸石的合成　２结果与讨论　２．１原料的表征　硅溶胶的质量指标有二氧化硅含量、氧化钠含量、　将氢氧化铝粉溶于热氢氧化钾溶液中（铝在溶液中　收稿日期：２０１５—０１—２８　作者简介：潘兴红（１９７１一），女，汉族，四川涪陵人，大学本科，工程　师，主要从事催化剂与分子筛制备研发工作。　ＤＨ值、粘度、比重和粒径等６个指标如图１所示。图１可以　看出：（Ｃ）的粒度明显大于（Ａ）、（Ｂ）。硅溶胶的凝胶是　溶胶中的二氧化硅粒子聚粒子聚集的结果。粒子越大粒　子间接触较少，其间的联系也较弱，内部结构疏松，如图