目 录
第一章 仪器性能指标
一、仪器用途-----------------------------------------------------------02 二、仪器型号-----------------------------------------------------------02 三、技术指标-----------------------------------------------------------02 四、技术要求-----------------------------------------------------------02 五、仪器工作原理-----------------------------------------------------03 第二章 仪器的构造 一、电子天平-----------------------------------------------------------05 二、计算机--------------------------------------------------------------05 三、分析主机-----------------------------------------------------------05 四、主要控制电路板--------------------------------------------------12 第三章 仪器安装 一、准备工作-----------------------------------------------------------15 二、仪器部件安装-----------------------------------------------------15 三、电路连接-----------------------------------------------------------16 四、气路连接-----------------------------------------------------------16 第四章 系统安装及分析软件功能 一、系统软件安装-----------------------------------------------------17 二、分析软件安装-----------------------------------------------------17
三、HCS系列红外碳硫分析仪系统构建模式-------------------17 四、分析软件的主界面-----------------------------------------------18 五、分析软件的常用Windows操作方法------------------------19 六、分析软件的操作功能--------------------------------------------22
七、分析参数设置原理-----------------------------------------------42 第五章 分析操作 一、分析准备-----------------------------------------------------------45 二、开机步骤-----------------------------------------------------------46 三、分析过程-----------------------------------------------------------47 四、分析例程-----------------------------------------------------------47 五、分析实验-----------------------------------------------------------49 第六章 维护保养及简单故障判断
一、更换试剂-----------------------------------------------------------51
二、清洗石英燃烧管--------------------------------------------------51 三、清洗过滤网--------------------------------------------------------51 四、清扫集尘箱--------------------------------------------------------52 五、更换石英管刷-----------------------------------------------------52 六、更换(滤网刷)铜丝轮刷--------------------------------------52 七、常见分析故障现象及原因--------------------------------------53 第七章 常用备品配件表--------------------------------------------------54 第八章 附图 一、高频振荡接线图--------------------------------------------------59 二、强电接线图--------------------------------------------------------60 三、弱电接线图--------------------------------------------------------61
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第一章 仪器性能指标
一、 仪器用途
HCS-140型红外碳硫分析仪是以热释电传感器为核心,由高频感应燃烧炉和计算机组成的智能化红外分析计量仪器。分析软件基于Windows操作平台,具有标准Windows中文操作界面和人性化的人机交互功能。主要用于冶金、机械、商检、科研、化工等行业中的黑色金属、有色金属、稀土金属、无机物、矿石、陶瓷等物质中的碳、硫元素含量分析。 二、 仪器型号
HCS-140高频红外碳硫分析仪由电子天平、分析仪主机、计算机、打印机等部分组成。 三、 技术指标
1 .碳硫测量范围: C:(0―10.0)% S: (0―1. 0)%
样品称重:0.2g~0.5g
2 .重复性:
分析仪的重复性用相对标准偏差(RSD)表示
碳RSD:≤0.5% 硫RSD:≤1.5% 3 .示值误差:
对不同测量范围,其测得的平均值与标准值之差(称示值误差)不得超过下表规定。
示值误差
含碳量(%) >0-0.0100 >0.010-0.100 >0.100-1.00 >1.00-4.00 >4.00-10.00 含硫量(%) >0-0.0100 >0.010-0.050 >0.050-0.100 >0.100-1.000
4.天平称量范围 0.001g—100g 5.分析时间:30s—60s 四、技术要求
1. 环境温度:(15~30)℃ 2. 相对湿度:≤60%
3. 供电电源:电压220V±10% 频率50Hz±2% 功率5KVA
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示值误差(%) ±0.0005 ±0.005 ±0.010 ±0.03 ±0.07 示值误差(%) ±0.0005 ±0.003 ±0.004 ±0.020
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接地电阻≤4欧姆
4.分析气: 氧气纯度≥99.5%,钢瓶压力:>3MPa 钢瓶输出压力 0.35—0.40MPa 5. 动力气: 氮气或压缩空气(净化)
钢瓶输出压力 0.25—0.30MPa,钢瓶压力:>1MPa
如仪器的动力气也选配减压过滤器,则应将钢瓶输出压力调至 0.35—0.40MPa
6. 气体流量:测量分析气 3.0—4.0L/min 动 力 气 1.0~2.0L/min
7. 化学试剂:高效变色干燥剂、高效二氧化碳吸收剂(碱石棉) 五、仪器工作原理
HCS-140型红外碳硫分析仪结构框图
参见HCS-140型红外碳硫分析仪结构框图。图中深黑色线连接的是电路系统,浅黑色线连接的是气路系统,虚线方框内所示的是装在屏蔽恒温箱中的部件。
CO2、S O2等极性分子具有永久电偶极矩,因而具有振动、转动等结构。按量子力学分成分裂的能级,可与入射的特征波长红外辐射耦合产生吸收,朗伯—比尔定律反应了此吸收规律。 I=I0exp(-aPL) 式中:I0——入射光强 I——出射光强 a—— 吸收系数
P——该气体的分压强 L——分析池的长度
HCS-140型红外碳硫分析仪利用了CO2及SO2分别在4.26μm及7.4μm处具有较强吸收带这一特性,通过测量气体吸收后的光强变化量,分析CO2及SO2气体浓度百分含量,间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量。
分析室包括红外光源、反射镜、调制盘、吸收池、滤光片和探测器。红外光源用电加热到800℃左右产生红外辐射光,经调制器把光信号调制成80Hz的交变信号入射到吸收池,该红外光经吸
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收池中的CO2及SO2 气体吸收后,再经过窄带滤光片滤去除上述波长外的其它光辐射的能量,入射到探测器上,则探测器上测到的是与CO2及SO2气体浓度相对应的光强,经过探测器光电转化为电信号,放大后输出模拟量信号,经A/D模数转换后,通过USB通信口送上位微机归一化处理,积分反演为碳硫元素的百分含量。
髙频红外碳硫仪的分析流程为:分析时先在电子天平上称得样品重量,输入微机,也可通过键盘输入,加入助熔剂后送进髙频炉燃烧室,开始分析,第一阶段为吹氧阶段,首先打开相应电磁阀,按分析流程通氧气,目的清除管道内残留的CO2及SO2气体,当CO2及SO2 气体含量为零时,被测气体分压强P为零,这时采到信号为纯氧条件基准信号V0;第二阶段为分析释放阶段,打开髙频炉,加热样品到释放温度,这时样品在髙温富氧条件下立即氧化生成CO2及SO2气体,由氧气作载气输送到吸收池,放大器输出信号随被测气体浓度增加而减少,经归一化处理后,对每个数据进行线性化定标,分析结束后对线性定标数据进行面积积分、乘以系数、除以样品重量,扣除空白获得样品中碳、硫元素的百分含量。
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第二章 仪器构造
打印机 电子天平 计算机
HCS-140高频红外碳硫分析仪
分析主机
HCS-140高频红外碳硫分析仪由电子天平、分析主机(含高频感应炉、红外气体吸收池和气路系统)、计算机、打印机四部分组成。各部分由相应的电缆或气路管相连,分别完成被测样品的称量(重量输入)、燃烧(C、S元素氧化释放)、检测、数据处理、数据(报表)打印功能。 一、电子天平 HCS-140高频红外碳硫分析仪是检测物质中碳、硫元素的重量百分含量,因此在重量归一化数据处理时需要被检测的试样重量数据。试样的称量由电子天平完成。重量数据由天平串行口通讯线直接自动输入上位微机。被测物品是放在坩埚内被称量及燃烧的。先把处理好的空坩埚放在电子天平上,在分析软件的支持下,电子天平能自动扣除坩埚的重量,然后放入被测物质,待天平稳定后,按计算机回车键,被测物品重量自动输入计算机。 二、计算机 计算机在仪器中执行数据采集、运算处理、数据库管理、实时控制、人机对话与打印机、电子天平和数据传输等外围设备实行联机操作等功能。计算机由主机、显示器、键盘、鼠标组成,至少配有1个串行口,一个USB口。HCS-140高频红外碳硫分析仪分析软件需要Windows2000或WindowsXP操作系统的支持,分析软件安装在D盘根目录下。 三、分析主机
分析主机主要由高频感应加热炉、气路系统、红外气体吸收池及控制装置组成,被测样品在高频感应加热炉中加热燃烧时释放出CO2及SO2测定气体,经除尘干燥后送往检测系统。 1. 分析主机正面
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分析主机正视图
1.板极电流表 2.栅极电流表 3.炉头清扫气缸 4.清扫炉头 5.炉头加热环 6. 石英坩埚托 7.坩埚托架 8.检测系统电源开关 9.升降按钮 10. 排灰/清扫按钮 11.高频炉电源开关 12.升降气缸速度调节针形阀 13. 炉头清扫气缸速度调节针形阀 14.分析气脱水剂 15.氧气净化CO2吸收剂 16. 氧气净化脱水剂 17.炉头压力表 18. 分析气流量计 19.输入压力表 2. 红外分析气室 红外分析气室是HCS-140红外碳硫分析仪的核心部件。主要由红外光源、红外气体吸收池、红外传感器件(即热释电探测器), 红外窄带滤光片,光锥和调制系统组成。
红外分析气室
1 硫放大板 2 硫热释电探测器组件 4 红外光源电源接头 5 碳放大板 7 碳气室(CO2吸收池) 8 检测气(碳气室)出口 10 调制马达电源接头 11 调制马达 13 检测气(硫气室)入口 14 检测气(硫气室)出口
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3 硫气室(SO2吸收池) 6 碳热释电探测器组件 9 红外光源模块
12 检测气(碳气室)入口
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红外分析气室的内部结构可参考其分解图。
红外光源模块的结构图如下所示:
1调制马达电源接头 3马达调制叶片 4 SO2红外光源 6 挡光板 7 调制叶片紧固锣帽 3. 高频感应炉
该装置主要由高频振荡源、高压电源、炉头除尘装置及控制装置组成,被测样品在此加热燃烧释放出CO2及SO2测定气体,并经除尘干燥后送往红外检测。
红外光源模块 2 密封圈 5 红外光源电源接头 8 CO2红外光源
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1、排灰管 3、智能模块 4、压紧阀 6、15A保险丝 7、栅流微调电位器R1 9、板极耦合电容 (1) 高频燃烧炉构造
分析样品在高频燃烧炉的作用下,被加热熔融燃烧释放出CO2及SO2分析气体。 其组成有:高频设备电源及滤波组件、高压电源、高频振荡电路(密闭金属箱体内) (2)高频振荡系统
主振回路组件:由真空电容C3,反馈取样电容C2及感应线圈L1 组成主振回路。
高频振荡系统:由高频振荡管17、主振回路、板极耦合电容C4、栅极耦合电容C1组成电容三点式振荡系统,详见原理图和结构图(附页)。
分析主机右视图
2、电子滤波器 5、电源接线端 8、电子管
高频振荡回路(顶视)
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1 耦合电容C4 3 栅板扼流图LG1 5 主振回路电容组C2 7 电子管座 9 栅极接地 11 栅流微调电位器R1 13 栅板高频扼流圈LGB 15 滤波电容C5 17 高频振荡管
2 真空电容C3
4 高频感应线圈L1(加热线圈) 6 栅板耦合电容C1 8 灯丝电源接线端1
10 灯丝电源接线端2(接地端) 12 栅极滤波电容C6 14 高压输入端
16 板极扼流圈LA
DC控制信号陶瓷电容组C2/650--1100pL1高频感应线圈C1/300p+真空电容C3/100p-固态继电器(或晶闸管模块)C4/50p硅堆LA瓷棒(立)板极LG1栅极扼流圈长脚为栅极小滤波器C5/500p高压变压器LGB磁棒(平)栅流微调电位器R15.1KC6/2200p短脚为灯丝C8/5100pC9/5100pA板流表15A保险丝相线小滤波器灯丝变压器220V~中线C7/5100pmA栅流表高频振荡原理图
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4. 分析主机背面
1、USB接口 4、净化氧气输入口 7、15A保险丝 10、排灰管 5. 分析主机左侧
分析主机背面 2、分析气排气口 5、油水分离器排水口 8、电源线
3、动力气 6、氧气输入口 9、5A保险丝
1、光源模块 4、红外分析池 7、定值器 10、动力气输入 13、A/D板电源模块
分析主机左侧
2、碳放大板 5、硫放大器 8、电磁阀 11、氧气净化油水分离器 14、A/D板
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3、流量控制器 6、接收板
9、净化氧气输入 12、接收板电源模块 15、马达驱动板
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6. 气路系统
气路系统由氧气分析气路和动力气路组成,参见气路原理图。
燃烧压力表定值器吹氧流量计P总阀A321氧气过滤减压器脱CO2干燥干燥清扫气缸P清洗阀管路滤尘器2AA321APA321炉头压力表吹氧阀A管路滤尘器1流量控制器PA检漏阀A321分析气流量计炉头碳池硫池高频加热圈燃烧管椭圆密封圈排空坩埚托RP排灰阀A332A坩埚托架接集尘箱RAPBS升降阀458-015铰接阀SCO604-1/8压紧阀升降气缸RAPSB铰接阀SCO604-1/8清扫阀458-015氮气过滤减压器(选配)HCS-140红外碳硫分析仪气路原理图(1)氧气分析气路
氧气分析气路主要有气体净化装置、炉头燃烧系统、氧气分析气路控制装置。其中气体净化装置主要有氧气净化管、 金属过滤网、分析气干燥管。炉头燃烧系统(参见炉头燃烧系统分解图)主要组件有炉头筒体、金属过滤网、 滤网刷、吹氧嘴、石英燃烧管、石英管刷、清扫气缸、 加热环、坩埚托架。
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炉头燃烧系统分解图
(2) 动力气路
动力气为氮气或净化的压缩空气。
清扫气缸、气缸升降及炉头排灰部份的操作均由动力气路来完成。 四、主要控制电路板 1.A/D采集卡
以CIRRUS公司出品的24位Σ-δ高精度芯片CS5460A 进行前端采样,数字滤波,低通滤波,8000次/秒的快速采样,快速高精度地实现模拟信号转换为数字信号,确保仪器的稳定性和可靠性。
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A/D 采集卡
2.前置放大板
该板主要由低噪声前置放大器和钽酸锂热释电红外探测器组成,输出1.8V左右的光电转换模拟信号。钽酸锂热释电红外探测器具有室温工作、宽波段响应、稳定可靠的特性。
前置放大板
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3.接收板
该板是用来执行软件中的控制功能,如电磁阀、高频炉开关控制,它将接收A/D采集卡输出的状态控制信号,由接收板中的达林顿管控制电磁阀的开合,并由片中D/A数模转换芯片输出模拟电压信号给晶闸管模块控制高频炉的输入功率。
接收板
4.马达控制板 该板由单片机所组成、输出具有一定相位差的方波信号用以驱动装有斩波片的步进马达。通过斩波片,把光源辐射调制成80周的方波信号。
马达控制板
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第三章 仪器安装
一、准备工作
注意这部分工作,用户必须在公司安装人员到达前准备妥善。 1.工作环境要求: (1) 分析室:远离酸碱等腐蚀气体、尘埃、震动和干扰测定的场所 (2)工作台:稳固、离墙30∼50cm:长×宽×高(最小)
=(1.6∼1.8)×0.8×(0.5∼0.6) (3) 环境温度(15∼30)℃ (4) 相对湿度:≤60% 2.电源 (1)供电:电压220V±10V 50Hz±2% 功率5kW (2) 稳压设备:功率5kW 稳压精度<2% (3) 分析气:氧气纯度≥99.5% (4) 动力气:氮或压缩空气(除水、油、污物) (5) 工具:开箱及一般工具 二、仪器部件安装 1.电子天平 2.安装计算机 3.安装红外检测分析池: (1)安装碳放大板、硫放大板。 (2)安装固定红外吸收池 4.安装电子管(注意管脚的方向,宽间距的两脚是栅极) 5.试剂的安装
(1)把已清洗并经干燥处理过的玻璃试剂管的一端填上石英棉,按气路要求装填上相应的试剂,然后在试剂管的另一端口用石英棉堵上。两端石英棉及试剂必须装填得松紧适当,否则会影响气体流动。
氧气净化管、分析气净化管中的化学试剂请按下图填装,下图中 1-石英棉,2—高效CO2吸收剂或高效变色干燥剂。
(2)将装填好的试剂管两端口内壁涂上少许真空硅脂,然后装到相应的试剂管座上。
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6. 清扫炉头及燃烧管的安装 (1) 将主机炉头转门打开。
(2)将石英燃烧管放入燃烧室上端孔中。
(3)将炉头装在燃烧管上,并用手拧紧螺栓将其固定。 (4)接好清扫气缸气源
(5)将吹氧管和分析气输出管与炉头相应接口连接好,拧紧螺母。 (6)将椭圆形密封圈套在燃烧管下端。 注: 1)石英燃烧管应和炉头及升降气缸、坩埚托在同一轴线上。 2)将炉头套进石英燃烧管时应谨慎小心,防止胀裂燃烧管。 3)在装燃烧管下端的椭圆形密封圈套上应先涂上一层真空硅脂,提高密封效果,并方便安装。 7.接排灰管
把排灰管接到集尘箱上。 三、电路连接 1. 用天平数据线连接天平数据输出口和计算机串口。然后连接天平电源线,再开启天平。 2. 连接打印机和计算机的数据联线(并口线或USB线) 3. 把USB数据线方口插入分析主机后面板的USB插座,扁口插入计算机任意一个USB插口。 4.开启分析主机电源,分析主机前面板上的指示灯亮。。 5.启动计算机,进入分析程序,分析界面上的红外分析池信号跳动,天平称量显示。 四、气路连接 1.气路见气路原理图 2.气路组件的连接
(1) 将分析用的氧气接到主机背后的氧气输入接口。 (2) 将动力气接到主机背后的动力气输入接口。
注:仪器内部的气路及电路在仪器出厂时已全部接好。
仪器所有的装置按要求装配到位后,应进一步仔细检查仪器内外部接线是否正确,经检查准确无误后,在软件安装后可先开启分析测量装置,然后通气检查气路密封是否完好,经检查全部正常后,才可开启高频感应加热装置,试分析样品。
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第四章
系统安装及分析软件功能
一、系统软件安装 1.操作系统的安装 HCS-140高频红外碳硫分析仪分析软件基于Windows操作平台,适应于Windows2000和Windows XP,建议采用Windows XP,下面详述在PC机上安装Microsoft Windows XP Service Pack II的方法和步骤: (1)设置CMOS,在重新启动计算机后,按Del键,进入CMOS设置界面,进入Advance Bios Features子界面,移动光标至First Boot Device,用PageUp或PageDown键调整设置为CD-ROM,按Esc退回到第一级菜单,选择Save And Exit。 (2)设置后,仪器自动重启。重启前将系统安装光盘放入光驱。启动后以光驱为引导区进入操作系统安装界面。操作界面会要求用户选择安装路径。如果不是第一次安装,建议将原有的C,D...盘格式化,这样清理硬盘会带给新安装的系统一个清洁的使用环境。格式化和调整分区可以将原有的分区删除再重新建立新的分区。这些过程完成后可以开始正式安装。选择安装路径为C盘,格式化为NTFS格式,当选择好以后,安装引擎会自动扫描硬盘,准备安装所需文件,一切就绪后,自动重启。 (3)重启后,由于第一步设置了光驱启动,所以会有询问如果要从光驱启动则按任意键,这时不要做任何操作,否则就会重复第二步的操作了。几秒钟后安装引擎自动进入XP界面,开始系统的正式安装。整个过程提示需用39分钟,实际可能会或多或少,根据机器本身的条件决定。在这个过程中,安装者不需作任何操作 (4)以上过程完成后,机器会重启,然后正式进入XP系统。
第一次进入系统,向导会询问是否注册等问题,一概选择不要。接下来就可以正式进入系统。在联接宽带的情况下,系统会自己下载升级包,在桌面右下角呈现一面黄色小盾牌的标记,下载完成后,系统会提示下载完成。然后使用者点击黄色标记,进行手动安装。 (5)系统安装完成后,可对除C盘(系统安装盘)以外的各分区(如D盘,E盘…)进行快速格式化,进行此操作之需要先双击我的电脑,打开后,鼠标右键单击希望格式化的分区,在弹出菜单中选择格式化。然后会跳出格式化对话框,选择快速格式化,格式化类型选择FAT32。 2. Microsoft Office的安装 随机附送的光盘带有Microsoft Office 2003版,安装时采用典型安装即可。 3. 瑞星软件的安装 (1)安装瑞星防火墙,进入XP系统后,放入瑞星软件安装光盘,自动启动光盘内容,在跳出的界面选择安装防火墙,选择下一步,直至要求输入序列号,在,说明书第一页的密码条中可以找到,然后不断点击下一步直至完成。 (2)安装瑞星杀毒软件,方法同上。 (3)升级:以上两项内容完成后在软件主界面上都有升级按钮,点击升级,如果是局域网升级,则需要在网络设置中选择局域网。 (4)以上几步完成后选择瑞星工具中的漏洞扫描,如扫描出漏洞选择下载修复,软件会自动连接Microsoft网站下载升级内容,完成后用户在下载目录中运行下载的补丁即可。 二、HCS-140分析软件安装 HCS-140高频红外碳硫分析仪分析软件在随机光盘中,点击该软件的setup安装程序,跟随安装提示,输入序列号,即可将HCS-140高频红外碳硫分析仪分析软件安装在D:\\\\dekai\\\\下,同时在桌面上自动产生分析程序快捷图标。
三、HCS系列红外碳硫分析仪系统构建模式
HCS系列红外碳硫分析仪的微机系统采用上下位计算机技术,PC接口采用USB数据交换技术,
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构筑了上下位机通讯系统工作模式。单片微处理器负责数据采集及状态控制,组成下位机,上位机进行数据处理管理、输入及人机对话;上位机选用著名品牌的商用电脑,分析软件采用windows2000/windows XP操作系统。 四、分析软件的主界面
HCS系列红外碳硫分析仪分析软件的设计采用标准的windows界面风格,并结合用户的各种不同需求,设计了高效灵活的分析功能,充分体现了人性化设计的宗旨。主界面如下图所示。
1 标题栏 2 主菜单 3 工具栏按钮 4 分析结果栏 5 碳硫通道电压 6 当前通道及主要参数 7 当前重量 8 重量库 9 状态栏 10 最近50个分析结果 11 分析结果列表控件上下滚动条 12 界面上下分割条 13 实时分析曲线显示区 14 界面左右分割条 15 样品标识输入编辑框 16 窗口关闭按钮 17 窗口最小化按钮 18 样品名称输入编辑框 19 天平称量显示 20 分析时间参数显示窗
标题栏:窗口最顶部的一栏,该栏最左端为上海德凯仪器有限公司的注册徽标及软件名称,最右端为窗口最小化及关闭按扭。单击最小化按扭,主界面窗口最小化缩至Windows的任务栏内。再次单击任务栏内的本分析软件最小化窗口,本软件主界面窗口恢复最大化。单击标题栏最左端的德凯徽标,从弹出下拉菜单中,分别选中“移动(M)”、“-最小化(N)”、“×关闭(C)”,其功效等效于鼠标单击标题栏拖动主界面、单击标题栏最右端的最小化按钮和最大化按钮。 主菜单栏:窗口顶部的第二栏,包含“系统功能(F)”,“分析控制(C)”,“重量处理(W)”,“结果处理(R)”,“界面操作(V)”,“帮助(H)”六个主菜单项。用鼠标左键单击某个主菜单项即会弹出一个下拉式菜单,选中下拉菜单中的某个子菜单项,软件就执行相关操作。为方便操作,主菜单和子菜单设置了快捷组合键Alt+字符(括号内带下划线的大写英文字母)。在主界
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面下,同时按动Alt和对应的带下划线的字符,即进入此主菜单(相当于用鼠标左键单击此主菜单项)。当弹出子菜单后,只需按动此子菜单内相关功能的带下划线的字符(或将鼠标移动到该子菜单上,按动Enter键),就可以执行该子菜单项的操作(相当于用鼠标左键单击此子项菜单)。比如在主界面下同时按下Alt和C键,即快捷执行选中“分析控制”弹出子菜单,等效于用鼠标左键单击“分析控制”,然后按动S键或将鼠标移动到“提取样品库”上按动Enter键,即弹出“提取样品库”对话框,等效于用鼠标左键单击“提取样品库”。
分析结果窗口:该窗口实时显示分析过程中元素释放瞬时累加值,累加结束值即为分析结果。 碳硫电压窗口:该窗口实时显示分析过程中碳硫两通道探测器输出电压值。 分析通道参数窗口:显示当前分析样品的分析条件即参数。 当前重量值:显示天平称量中最后一个样品重量。
重量库:本仪器在分析时,可连续称50个试样,显示50个样品的重量库。
天平称量显示窗:当电子天平通过串口与微机相联时,窗口将同步显示电子天平的重量。 状态栏:状态栏用于显示提示信息。当鼠标光标停放到工具栏上的某个按钮上时,状态栏就会显示该工具按钮的功能说明。
分析时间参数显示窗口:显示当前样品分析过程中的预吹氧时间、碳分析时间、硫分析时间。 样品标识输入编辑框:显示、修改样品标识的文本输入窗口。 样品名称输入编辑框:显示、修改样品名称的文本输入窗口。
为方便用户快速输入样品标识和名称,分析软件在主界面上设置了快速录入分析样品标识和名称的文本编辑框,每个框可以输入十四个字符或七个汉字。如果将样品标识的后5位设置为阿拉伯数字,那么样品标识就具有自动加一和减一的功能。比如在样品标识的文本编辑框内输入样品标识s10000,那么以后在分析样品时,用鼠标点击工具栏中的“加一”按钮,样品标识就自动变为s10001。 释放曲线显示窗口:实时显示碳硫元素释放曲线。
界面上下(或左右)分割条:软件根据功能划分区域的分割条。
分析结果显示窗口:分析结果显示在列表控件内,最多可显示最近50个分析结果。
为方便用户在不同的方位观察分析主界面上的曲线或数据,分析软件设计了可以改变主界面显示布局的功能键。工具栏上的四个方向键或者键盘上的四个方向键的功能是一一对应的,单击它们可以改变界面的显示布局。单击方向键Å,界面左右分割条向左移动,释放曲线显示区变宽;单击方向键Æ,界面左右分割条向右移动,释放曲线显示区变窄;单击方向键↑,界面上下分割条向上移动,释放曲线显示区高度变矮;单击方向键↓,界面上下分割条向下移动,释放曲线显示区变高。 五、分析软件的常用Windows操作方法
1.单击操作:本说明书默认未指明鼠标的哪个键“单击”,就是指用鼠标左键点击Windows窗口的某种控件。本分析软件单击的对象有:
主菜单
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下拉菜单如
工具栏按钮
单选按钮如
复选按钮如
编辑框如
组合框如
列表控件如
标签控件如
2.双击操作:未指明鼠标的哪个键“双击”,就是指用鼠标左键双击。本分析软件双击操作只在提取分析曲线时用到(详见“曲线比较”)。
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3.选中操作:“选中”操作的控件有单选按钮、复选按钮、编辑框、组合框、列表(框)控件。 (1)单选按钮:单选按钮的选中与否,就是单击该单选按钮圆形框,有黑点即为选中。如
(2)复选按钮:复选按钮的选中与否,就是单击该复选按钮方形框,打勾即为选中。 如
(3)编辑框:编辑框的选中与否就是用鼠标左键单击该编辑框,使鼠标光标处于该编辑框内(称该编辑框成为输入焦点)。压住鼠标左键移动鼠标,被选中的字符变蓝(称高亮选中),就可以对选中的字符进行修改,用计算机键盘直接输入新的字符即可覆盖原来字符。当编辑框成为输入焦点时,也可以用计算机键盘上的编辑键如退格键←(注意不是方向键←)或者删除键Delete删除光标前后的字符,或者用插入键Insert在光标处插入字符。
(4)组合框:组合框里内容的选中,就是用鼠标左键单击该框右边向下箭头,从弹出的下拉列表中点击某项。
(5)列表控件:对于用于显示数据库中数据项的列表(框)控件中数据项的选取,有单选和多选之分。单选就是用鼠标单击某行使其变蓝(又称高亮显示)即为选中某个数据项。
按住键盘上的Ctrl键的同时再用鼠标左键单击数据项,就可以多项选中所要选中的数据项,再次点击某个已选项即取消某个选项。
如果想连续选中多项数据,先点击想要多项选择的开始数据项,再按住键盘上的Shift键同时点击想要多项选择的末尾项,那么这些连续的分析数据项就被选中。
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(6)标签控件:点击不同的标签,即进入不同的标签页面,从而进入不同的选项进行操作。比如点击主菜单“系统功能”,单击下拉菜单“通道管理”,弹出“碳硫元素通道设置管理”对话框,此时系统默认处于“设置碳通道”标签下,可以对此标签下的各项参数进行设置。如果点击“设置硫通道”标签,则进入硫通道标签下,从而可以对硫通道的各项参数进行设置。
4.拖动操作:拖动操作就是把鼠标光标移动到窗口或控件的某个地方压住鼠标左键,再移动鼠标即可对该窗口或控件进行拖动。本软件中的拖动操作有2种情况,一是拖动对话框(含主窗口)的标题栏,使对话框移动到其他合适的地方;二是拖动列表控件的水平或垂直滑块,以方便观察列表控件显示的内容。
六、分析软件的操作功能 分析软件的功能,按照类别,分成“系统功能”、“分析控制”、“重量处理”、“结果处理”、“界面操作”、“帮助”等六个主菜单,从每个主菜单下选中相应的下拉菜单可以弹出相应功能的对话框――即人机对话的交互界面。为便于操作,一些常用的功能操作设置有与菜单对应的工具栏快捷按钮,比如单击主菜单“系统功能”,从下拉菜单选中“自动校正”子菜单,弹出“自动校正”对话框。点击工具栏中的“校正”按钮也可弹出同样的“自动校正”对话框。另外,分析软件还将计算机的部分键盘设置为与上述菜单对应的功能键(如下表所示)。
工具按钮、键盘功能键和菜单对照表(按工具按钮排序) 功能说明 开始分析样品 强迫终止 天平称重入库 帮助 删除重量 天平重新去皮 手动输入样品重量
按钮
键盘功能键 PageDown F12 Enter F1 F2 F3 F4
从菜单方式进入 分析控制|开始分析 分析控制|终止分析 重量处理|保存重量 帮助|电子文档 重量处理|删除重量 重量处理|重新去皮 重量处理|输入重量
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增加样品库 提取样品
样品标识自动加一 样品标识自动减一 提取分析通道 自动校正 系统诊断
查询统计分析记录 多条曲线比较 删除结果库最后记录 立即在网上发布本次分析结果
立即发送本次分析结果 界面上下分割条向上移动 界面上下分割条向下移动 界面左右分割条向左移动 界面左右分割条向右移动
F5 F6 Alt + = Alt + - F7 F8 F9 F10 F11 Delete Alt + F Alt + S ↑ ↓ ← →
自动校正|样品管理 分析控制|提取样品库
分析控制|提取分析通道 系统功能|自动校正 系统功能|系统诊断 结果处理|统计查询 结果处理|曲线比较
结果处理|结果传输 界面操作|向上移动 界面操作|向下移动 界面操作|向左移动 界面操作|向右移动
以下按照主菜单类别逐项介绍操作功能界面,并且为便于说明采用如下简洁格式,比如: “系统功能”|“自动校正”→自动校正对话框,意即单击主菜单“系统功能”,选中下拉菜单中的“自动校正”,弹出自动校正对话框。可以用工具按钮或功能键进入的操作可参考上述对照表,不再加以说明。 (一)“系统功能”菜单 1.自动校正 Hcs系列红外碳硫分析是一种相对计量分析仪器,需采用已知含量的标准样品来校准仪器的校正系数。“系统功能”|“自动校正”→自动校正对话框。在此对话框内可以对仪器进行三种方式的
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校正――单点校正,多点校正和空白校正。
(1)单点系数校正
在单点校准前,要用仪器分析一种以上已知含量的标样。按照上述方法进入“自动校正”对话框后,用鼠标选中一个或几个已经分析的标样分析结果,点击“选择高亮”按钮,结果栏中列出已选中的分析结果项,选中“校正碳”或“校正硫”复选按钮(在复选按钮框内打勾即为选中,可以选中其中之一,也可以两个都选),在“校正碳”或“校正硫”右侧的文本框内输入已知标样的标准含量值,点击“单点系数校正”按钮,分析软件即进行自动单点系数校正,同时在“校正后碳硫系数”后面显示新的校准系数。确认该系数就点击“保存”按钮(如果不适合就点击“取消”按钮),该系数立即进入当前通道中校准系数分析参数库中,以后分析时就采用刚才校准好的系数。
单击“复位单点系数”按钮,可以把系统当前的单点校正系数恢复为1。
(2)多点系数校正
为了在很宽的样品分析范围内校正系统的非线性误差,分析软件设置了多点系数校正功能。需要至少选择三个标准样品(否则不能进行多点校正),可以用同一个含量的标样也可以选择高中低不同含量的标样。
在进行多点系数校正之前,必须做好两点准备工作:一是在进行多点系数校正之前,一定要把单点系数复位成1;二是要用仪器分析几个标样,分析这些标样时,要在主界面的“样品标识”编辑框内输入标样的碳含量标准值,“样品名称”编辑框内输入标样的硫含量标准值。
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进入“自动校正”对话框后,选中三个以上标样的分析结果,点击“选择高亮”按钮,结果栏中只显示选中的几条分析结果,选中“校正碳”或“校正硫”复选按钮(在复选按钮框内打勾即为选中,只能选中其中之一,不可以两个都选,多点系数校正不能同时校准碳硫),点击“多点系数校正”按钮即弹出一个“碳(硫)通道多点系数校正”对话框,该对话框左上方有面积值、标准值、校正系数三个编辑框。鼠标选中列表控件中的某个分析结果项,点击“>>”按钮,该分析结果的面积值、标准值和校准系数立即调入右上方的三个对应编辑框内,可以对它们进行必要的修改和重新计算。如果修改面积值则点击“计算”获得新的校准系数,或者直接把光标移至校准系数文本框内直接修改系数,单击“<<”按钮,修改后的系数即进入列表框内。点击“修改”按钮,修改的数据将进入数据列表框,认为合适,点击“确认”按钮,返回到“自动校正”对话框。如果点击“保存”按钮,弹出多点系数校正结果确认的提示框。如果认为可行,点击“是”按钮,当前分析通道即自动进入多点系数校准模式。观察主界面上的当前通道主要参数处的校准模式项已经改为“多点”。
需要特别说明的是,“计算”按钮的作用,就是根据当前分析样品在编辑框内的面积值(这个值可以修改)和标准值(这个值可以修改)计算该样品的“校准系数”,换句话说,“计算”按钮仅对“面积值”和“标准值”编辑框起作用。而“修改”按钮可以对“面积值”、“标准值”和“校准系数”三个编辑框都起修改的作用,和“<<”按钮功能一致。
选中“校准碳”或“校准硫”,然后再点击“复位多点系数”,系统立即返回单点系数的校准状态。
(3)空白校正
在进行空白校正前,要用仪器分析一种以上已知含量的标样。选中同一种标样的一次或几次分析结果,点击“选择高亮”按钮,结果栏中显示出已选中的几个分析结果,选中“校正碳”或“校正硫”复选按钮(可以选中其中之一,也可以两个都选),在“校正碳”或“校正硫”右侧的文本框内输入已知标样的标准含量值,点击“空白校正”按钮,分析软件即自动进行空白校正,同时在“原碳(硫)空白”后面显示校正后碳(硫)空白。确认该校正空白就点击“保存”按钮,新的空白值立即进入当前通道分析参数库中,以后分析时就会扣除刚才校准好的空白值。如果不适合就点击“取消”按钮。
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2.系统诊断 “系统功能”|“系统诊断”→系统诊断对话框(如图所示)。单击某项复选框,系统即作出相应的检查操作。此处的复选按钮其实具有单选按钮的功能,即四个选项被自动设定为同时只能选中一项。
吹氧:该功能可以诊断出仪器的气路系统是否正常,管路系统是否漏气。选中“吹氧”复选框,气路系统按分析流程通氧气,分析气路中的压力应为0.08MPa,分析流量应为3.0—3.5L/min,否则应调至此范围。再次单击“吹氧”复选框,使其不被选中,观察分析气路中的压力表指示值的下降情况,如果指示值能维持在稍低于0.08 MPa(比如在0.07MPa)处一分钟以上,则表明系统的分析气路不漏气。否则,表明分析气路存在漏气现象,应予以排除。 高频:该功能可以诊断出仪器的高频振荡系统是否正常。选中“高频”复选框,即开启高频振荡电源,高频炉开始振荡。通过观察板流表和栅流表的指示值,判断高频振荡系统的工作是否正常。空载时的板流约为0.2A,栅流为80—150mA。 排灰:该功能可以诊断出仪器的正压排灰系统工作是否正常。选中“吹氧”复选框,气路系统按分析流程通氧气,待分析气路中的压力达0.08MPa时,再选中“排灰”复选框,此时排灰截止阀打开,系统中的粉尘被排出到集尘器中。 排气:该功能可以诊断出仪器的清洗系统工作是否正常。选中“排气”复选框,系统打开分析气路中所有的阀,分析气路中残存的粉尘被排出到集尘器中。 3.通道管理 “系统功能”|“通道管理”→通道管理对话框。
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在通道管理对话框中,可以设置和修改碳硫通道的各项参数。系统默认该对话框处于“设置碳通道”标签,如果要设置硫通道的参数,就点击“设置硫通道”标签。选中列表控件中的某个通道,激活显示该通道各项参数的各控件,如预吹氧时间编辑框,校准方式单选按钮,可以对它们选中修改。如选中校准方式中的多点校正单选按钮,则激活“多点校正系数”后面的按钮>>>,单击此按钮,即进入该通道的多点系数校正修改对话框,在此对话框中可以对此通道的多点系数进行修改。
如果单击高频工作模式编辑框后面的按钮 >>> ,进入高频工作模式对话框,可以对高频工作的功率曲线进行设置(详见下节“系统功能”|“高频条件”)。
各项参数设置好之后,点击“保存”按钮,该通道修改后的各项参数即保存到分析通道数据库。如果在保存前选中“将编辑后的通道设置为当前分析通道”复选框,那么该通道修改后的各项参数即成为当前分析通道。 4.高频条件
“系统功能”|“高频条件”→高频工作模式对话框。
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该对话框用于设置在分析样品时高频炉的功率控制曲线(即高频炉功率随时间变化的控制曲线)。分析软件共设置了32种高频炉工作模式,编号从00到31。鼠标单击显示系统所有高频模式列表控件内的某行,对话框即显示该模式的参数和曲线。本图显示了高频工作模式00的各个参数和曲线。可以根据实际使用情况对各参数进行修改,对曲线重新设置。
名称编辑框用于显示高频工作模式名称,可以修改为自己设定的名称。
碳(硫)采数起点编辑框用于显示碳(硫)开始采集数据距离高频炉开启后的时间,系统默认为3秒。普通用户一般不要修改此参数。
对话框右边区域显示该模式的功率曲线,横坐标是时间,单位是秒;纵坐标表示高频炉设定的功率占满功率的百分比。曲线由若干个节点组成,图示的曲线由(0,0)、(5,80)、(30,80)、(40,0)四个点组成,物理意义是:高频炉从0秒开始,经过5秒钟功率上升到满功率的80%,功率维持不变保持25秒,然后用10秒钟的时间把功率降为0。
如要修改功率曲线,先点击“设置曲线”按钮,分别在时间和功率编辑框内输入所要设置的值,再点击“设置点”按钮,即可设置这些节点。如果想要删除某个节点,就用鼠标点击高频曲线控件内显示这个点数据的行,点击“删除点”按钮,这个节点就被删除,同时修改后的曲线被更新成新的曲线。 曲线的节点设置完毕,点击“确认曲线”按钮确认曲线的设置或修改,点击“取消曲线”按钮取消曲线的设置或修改。如果在点击“确认曲线”按钮之前,选中“同时更新当前通道”复选框前的复选按钮,那么,当点击“确认曲线”按钮后,新的功率参数就立即进入到当前分析通道使用。 5.样品管理 “系统功能”|“样品管理”→样品管理对话框。
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样品管理就是把常用的分析样品的属性――样品标识、样品名称、样品描述等三个属性项目进行修改或添加。 点击列表控件内的某行,对话框下部的编辑框内显示其样品标识、样品名称、样品描述三个属性项,可以分别对它们进行修改。 如果不点击列表控件内的任何一行,在对话框下部的编辑框内分别写入样品标识、样品名称、样品描述三个属性项的字符,那么点击保存按钮就可以在样品库中添加该样品的属性数据。 如果修改或者添加某个样品后,在保存之前选中“立即分析此样品”复选框,则保存之后,分析软件立即分析此样品。 6.用户管理 “系统功能”|“用户管理”→用户管理对话框。 该对话框具有对用户进行排序、添加用户、删除用户、修改用户、添加用户所在的组别、删除用户所在的组别、修改用户所在的组别等功能。所有的用户信息列于左下部的用户列表控件内。
用户可以根据本单位的工作实际,自行设计用户权限。用户的使用权限设置有三个等级,其中
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管理员的级别最高,可以修改普通用户和高级用户的资料和登录密码。 在这个界面上,根据界面的提示,很容易对用户进行管理操作,如点击左侧用户列表控件内的某个用户,用于显示该用户信息的右侧编辑框被激活,修改某项内容,点击“保存”按钮,该信息就被保存在用户管理数据库中。 7.系统设置 “系统功能”|“系统设置”→系统设置对话框。
(1)炉位选项:用户可以在样品标识中设置炉位号的标志,即位于样品标识字符串中的第几位。 (2)分析数据选项:可以设置每次做完一个样品时,是否实时打印和是否实时传输。
(3)分析数据传输程序选项:在把分析结果远距离传输时需要设置传输方式和波特率等参数。 (4)分析曲线显示选项:用于设置分析释放曲线保存的几种模式: 计算处理过的曲线:
热释电探测器光电转换经放大器输出后的模拟信号曲线:
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二种曲线只能选择其一,系统默认是计算处理过的曲线。如果选中高频曲线复选框,则在显示分析释放曲线时,还同时显示高频炉的功率控制曲线(下图的黑色线)。
“曲线时间”栏显示的是所有曲线的最大显示时间,即曲线显示窗口横坐标的时间最大值,系统默认60秒。比如设置为100秒的图示如下:
(5)分析曲线保存选项:样品分析后的分析曲线的处理方式有三种:每次分析后都保存本次分析曲线,每次分析后都不保存本次分析曲线,每次分析后都询问是否保存本次分析曲线。如果要设定每次都保存分析曲线,还要设定系统保存曲线的最大数目。系统默认的最大分析曲线保存数目是200条,系统最大设定的保存数目是9999。 注意,如果你确认某次的修改选项,在退出该对话框时,要单击保存按钮予以确认。 8.系统复原 “系统功能”|“系统复原”→系统复原对话框。
系统复原,即是恢复系统存放在数据库中的各项原始参数,一般用户一般不要做此项操作。做此项操作前,一定要把当前的数据库文件做个备份,即把文件D:\\\\dekai\\\\data\\\\hcs.mdb复制一下做个备份。如果需要使用原来的数据库,就把这个备份文件名改回为hcs.mdb覆盖即可。
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9.打印设置 “系统功能”|“打印设置”→打印设置对话框。
本软件可以将数据库中的分析结果以报表的格式进行打印,也可以将保存在数据库中的样品释放曲线打印出来。可以在打印过程中弹出的打印设置对话框里进行打印格式等参数进行设定,也可以在打印前按照“系统功能”|“打印设置”→打印设置对话框的方式预先进行打印各项参数的设定。 打印参数的设定内容一般有:打印机名称的选择(当一台计算机装有多台打印机时)、打印纸张的选择(A4纸等)、打印纸排列方向选择(纵向还是横向)。如果点击“属性(P)…”按钮,可以对打印机进行更加详细的设置。 10.退出系统 “系统功能”|“退出系统”。 此项操作即退出本分析软件系统,等效于点击窗口右上角的关闭窗口按钮。
(二)“分析控制”菜单 1.提取样品库 “分析控制”|“提取样品库”→提取样品对话框。
在此对话框中,可以提取样品库中已经存在的样品作为分析的对象。选中该对话框中某一个样品项,单击“确定”按钮,该样品立刻作为下一个要分析的样品,查看主界面上的样品标识和样品名称编辑框显示的内容即为刚才你选择的样品项。 如果样品库中的样品很多,查找不很方便时,可以设置查询条件进行查找。
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如选中“样品标识(包含)”复选框(在其前边小方框内打勾),在其后的编辑框内填入“0.”,单击“刷新”按钮,那么列表控件中就显示样品标识中包含“0.”的所有样品,再选中某个样品项,单击“确定”按钮,这个样品就立刻作为下一个要分析的样品。 需要说明的是,增加样品和修改样品库不是在此进行的,而是通过“系统功能”|“样品管理”→样品管理对话框进行的。 2.提取分析通道
“分析控制”|“提取分析通道”→提取分析通道对话框。
此项操作是选中分析通道库中已经设置好的碳硫通道作为当前分析通道,该对话框的上部是碳通道列表,下部是硫通道列表。选中上(下)部列表中的某行,点击“确定”按钮,那么刚才选中的通道即作为以后分析时采用的碳(硫)通道。在这个对话框上一次只能进行碳硫中的之一进行设置,比如设置好碳通道后,如果还要设置硫通道,需再次进入该对话框,进行类似的操作。
要注意的是在这个对话框上不能对通道的参数进行修改,如果要修改通道参数,通过如下途径: “系统功能”|“通道管理”→通道管理对话框。 3.提取任务
“分析控制”|“提取任务”→提取任务对话框。
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该功能是为具有系统网络管理的生产单位专门提供的。在生产管理中,可以通过网络传输数据,下达生产任务,分析部门通过服务器读取相关任务。单击“提取任务”按钮,即可把相关分析样品的属性数据读入样品库。如果在单击“提取任务”按钮前选中“立即分析此样品”复选框,那么可以立即将此样品进行分析。 4.开始分析
“分析控制”|“开始分析”。
该功能是使系统开始进行分析样品。 5.插入分析
“分析控制”|“插入分析”→插入分析对话框。
当重量库中已经输入多个样品重量时,最早输入重量的样品处于最先分析的位置。如果要想分析处于重量队列后部的样品时,可以采用插入分析的方法。 如图所示,如果想分析队列编号是3重量是0.3的样品,可以选中此项,点击“插入分析”按钮,那么这个重量的样品立刻作为待分析的样品。 6. 终止分析
“分析控制”|“终止分析”。
该功能是使系统终止进行分析样品。当然此项操作是在系统处于分析的状态,换句话说,这个子菜单只有在“开始分析”按钮按下后,“终止分析”菜单或按钮才被激活(即亮显)。
(三)“重量处理”菜单
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1.“输入重量”
“重量处理”|“输入重量”→输入重量对话框。
在该对话框中的编辑框中输入样品的重量,比如0.35,点击“确定”按钮,该重量即进入重量库依次序排列。 2. “保存重量”
“重量处理”|“保存重量”。 当本仪器配置的电子天平对样品的重量称量稳定后,按此项操作,样品的重量值就保存到重量库中依次进行排列。 3. “删除重量”
“重量处理”|“删除重量”→删除重量对话框。
在此对话框中,选中重量库中的某个重量,点击“删除“按钮,即把这个重量删除掉。 4. “配置天平”
“重量处理”|“配置天平”→配置天平对话框。
本仪器在使用前要对所配置的电子天平进行参数的设置,称为天平配置。其中包括天平类型的选择、连接串口的选择、电子天平去皮方式的选择(这里的“皮”是指天平所称量对象的承载物或容器,比如称量样品时样品是放在坩埚中,坩埚就称为“皮”,“去皮”就是去除坩埚的重量)。 在去皮方式的选项中,如果选择自动去皮,需要设置“皮”的最低重量值,比如坩埚的重量在15克左右,可以按照图例设置“皮”的值4.0克。当坩埚超过这个值时,天平即自动去皮显示为
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“0.0000”。之后往坩埚中添加样品时,天平显示的是样品的净重。 在去皮方式的选项中,如果选择手动去皮的方式,那么每次称量时,只能进行手动去皮。 5. “重新去皮”
“重量处理”|“重新去皮”。
在配置天平时,不管去皮方式选择的是自动去皮还是手动去皮,“重量处理”|“重新去皮”(或直接按F3)即可以重新去除坩埚的重量。 (四)“结果处理”菜单 1. “统计查询”
“结果处理”|“统计查询”→分析结果查询对话框。
在此对话框中,可以查询分析结果并对结果进行统计分析,报表和打印等操作。 设立不同的查询条件,单击“刷新”按钮,分析结果会重新排列。比如选中“样品标识(包含)”复选框,并在其中的编辑框中输入1.47,那么样品标识中包含字符“1.47”的所有分析结果重新显示出来,如下图所示。
点击“报表”按钮,弹出报表对话框。
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选中所要的分析结果,单击“选择高亮”按钮,列表控件中只显示你选中的分析结果。单击“统计”按钮,系统会自动对这些结果进行统计处理:显示出平均值、标准偏差和相对标准偏差。
单击“打印”按钮,可以对所选中的分析结果及统计处理结果以表格的显示进行打印输出。
在前面选择“统计”按钮的时候,如果不单击“统计”按钮,而单击“相对统计”按钮,则系统弹出要你输入标准值的对话框:
分别输入碳和硫的标准值,系统便对平均值、标准偏差、相对标准偏差、绝对示值误差(准确度)和相对示值误差进行统计计算。
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2. “结果复算”
“结果处理”|“结果复算”→复算结果对话框。
使用本仪器对样品碳硫含量进行分析,一般是先分析和样品相类似的标准样品的碳硫含量,以此标准样品校正系统的系数(包括单点系数、多点系数和空白校正),之后再对样品进行分析,软件计算出来的碳硫含量就是所分析样品碳硫真实含量的最佳估计值。但是随着时间的推移,校正系数会发生一定程度的偏离,这样就需要根据情况适时地对校正系数进行重新校正。新的校正系数对以后分析样品而言是自动有效的,但对以前分析数据却不是自动有效的。不过,可以通过“复算”操作,对以前样品的分析结果按照这个新校正系数重新进行计算,提高校正前分析数据的正确性。
此对话框中的查询操作与“统计查询”对话框中的查询操作类似。选中需要复算的分析结果,单击“选择高亮”按钮,单击“复算”按钮,系统即对选中的分析结果重新进行计算,结果列于列表中,如图所示。
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对复算后的结果同样可以进行统计和相对统计的操作,这里不再重复说明。 3. “传输结果”
“结果处理”|“传输结果”→传输结果对话框。
选中某个分析结果项,单击“获取”按钮,选中结果的有关数据内容显示在该对话框底部的对应编辑框内。如果单击“发布”,则系统通过网络把此分析数据向远距离发布。单击“发送”按钮系统则通过串口将此条分析结果发送到与系统连接的本地显示屏上。 4. “曲线比较”
“结果处理”|“曲线比较”→曲线比较对话框。
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单击上述对话框中的“提取记录”按钮,弹出“提取记录”对话框。
“提取记录”对话框的上部列举了数据库中最新的200条分析结果(可以改动系统默认的最大保存曲线数目200),中间是设置查询这些结果的查询条件,下部是用于显示选中样品曲线分析结果的文本框和颜色设置下拉组合框(最多可以比较6个样品曲线)。双击列表控件中的某项分析结果,该分析结果的相关数据会在对话框下部的文本行显示出来,单击本行颜色编辑组合框右侧的下拉箭头,可以分别选择碳硫曲线的颜色。同样的方法选择多个分析结果,单击“确定”按钮,返回到先前的曲线显示对话框。刚才选中的这些分析结果曲线就显示出来,同时在此对话框的右上方还列出了显示曲线样品的样品名称、重量、碳含量、硫含量等数据。 在上述对话框中,如果只想比较碳曲线,就只选中“C曲线颜色”复选框;如果只想比较硫曲线,就只选中“S曲线颜色”复选框。
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单击曲线比较对话框下部的“打印”按钮,可以打印出这些曲线。单击“返回”按钮,系统即返回到主界面的状态。 5. “线性数据”
“结果处理”|“线性数据”→线性数据对话框。
本仪器是相对分析仪器,出厂前都需要进行定标处理。一般来说,当仪器的滤光片被更换时需要重新对仪器进行线性化定标。线性化定标是以一系列标准样品的分析结果作为基准数据,因此在做仪器的线性化定标前,要用本仪器做一系列一定范围含量的标准样品,再做线性化处理工作。 在线性数据对话框中,选中一系列一定范围含量的标准样品的分析数据,单击“选择高亮”按钮,单击“复制”按钮,在弹出的“你已经复制了XX条数据”的提示框上单击“确定”按钮,系统即在硬盘上自动产生用于线性化定标的文件tempLine,其路径为:“D:\\\\dekai\\\empLine”。把此文件发送给公司,公司就可以此文件重新对仪器进行定标处理,即重新为仪器创建了2个定标文件c_vect.txt和s_vect.txt。用这2个新文件覆盖原来的“D:\\\\dekai\\\\data\\\\c_vect.txt”和“D:\\\\dekai\\\\data\\\\s_vect.txt”即可。
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(五)“界面操作”菜单 1.工具栏 “界面操作”|“工具栏”。 此项操作的功能是设置主界面是否显示“工具栏”。在子菜单“工具栏”前面打勾,那么主界面显示工具栏按钮,否则,主界面不显示工具栏按钮。系统默认显示工具栏按钮。图示为不显示工具栏按钮的主界面。
2.状态栏 “界面操作”|“状态栏”。
此项操作的功能是设置主界面是否显示“状态栏”。在子菜单“状态栏”前面打勾,那么主界面显示状态栏,否则,主界面不显示状态栏。系统默认显示状态栏。图示为不显示状态栏的主界面。
3.“向左移动”、“向右移动”、“向上移动”、“向下移动” “界面操作”|“向左移动”。 “界面操作”|“向右移动”。
“界面操作”|“向上移动”。 “界面操作”|“向下移动”。
这些子菜单的功能是改变主界面的显示布局,目的是方便用户在不同的方位观察主界面上的曲线或数据,还与工具栏上的四个方向按钮或者键盘上的四个方向键的功能设置成一一对应的,比如子菜单“向左移动”、工具栏按钮“向左”和键盘方向键Å的功能是一样的。单击方向键Å,界面左右分割条向左移动,释放曲线显示区左右方向变长;单击方向键Æ,界面左右分割条向右移动,释放曲线显示区左右方向变短;单击方向键↑,界面上下分割条向上移动,释放曲线显示区上下高度变窄;单击方向键↓,界面上下分割条向下移动,释放曲线显示区上下高度变宽。 需要说明的是,这4个功能是互锁的。比如,当界面左右分割条已经处于最左侧时,“向左移动”的子菜单隐含,“向右移动”亮显。 七、分析参数设置原理 仪器的各种不同分析条件参数的组合就是分析通道,在HCS-140分析软件中碳、硫各有16个通道,每组通道含有一组默认的初始化设定值,用户可以根据不同材料品种,不同含量范围自己决定分配组合,如果材料品种不多,不必将全部通道都用上。通道的设置是在菜单“系统功能”|“通道管理”→碳硫元素分析通道设置对话框中修改,而提取当前通道是在菜单“分析控制”→“提取分析通道”→分析通道设置对话框中提取,或直接点击工具栏中的快捷按钮“通道”弹出的分析通道设置对话框中提取。下面详细介绍通道中涉及的各分析参数的含义和一般设置方法。 1.吹氧时间
由于管壁的气体吸附和释放处于动态平衡状态,当分析高含量样品时,CO2、SO2浓度高,管壁吸附增加;在分析低含量样品时或通纯氧取基准信号时,管道内壁吸附的气体逐渐释放,势必影响分析基准信号的取值或低含量分析的准确性,所以在每次样品分析前对系统进行通纯氧的清洗,
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清洗时间长短即为吹氧时间,根据分析精度及提高分析速度的要求应选择合适的吹氧时间。一般设定为15秒。对低含量分析时可以设定为20秒—25秒。 2.最短分析时间 最短分析时间即吹氧时间结束后样品加热最短时间,是仪器控制分析过程中的必要条件。当吹氧时间结束后,系统打开高频感应炉对样品进行加热,样品中的碳硫元素在高富氧条件下氧化成CO2、SO2气体,释放曲线基本上呈现为正态分布曲线式样。分析结束条件为分析时间必须大于最短分析时间,同时释放信号小到截止电平对应的信号电平时才结束分析(这是分析结束的充分条件)。如果最短分析时间设置过长时,由于空白引起的曲线拖尾会影响分析数据的采集精度。所以当分析中高含量样品时,最短分析时间不宜设置过长,一般设置在20s左右。
对于超低含量样品的分析时,由于含量很低,释放曲线的峰值很小,截止电平对应的比较电平极小,在整个分析过程均满足要求。所以系统分析全过程的控制,将由最短分析时间决定。一般情况下先设定最短分析时间大于50s,试分析试样,获得全过程的释放曲线,然后根据此全过程释放曲线截取合适的最短分析时间。 3.最长分析时间
为防止异常的释放曲线拖尾情况发生,导致系统不能结束分析,程序设有最长分析时间参数;该参数值表示无论何种情况,到了该设定的分析时间,分析程序都强行结束分析。最长分析时间不宜设置过短,一般设置在不低于50s。 4.高频炉工作时间
该时间指吹氧结束后高频炉开启时间,与最短分析时间和最长分析时间可以不一致,一般设定为与碳的完全释放时间一样或更短(5秒)。 5.截止电平
CO2,SO2红外吸收曲线基本上是一倒置的正态分布曲线,进行归一化处理之后,就得到下图所示的正态分布式样的释放曲线,分析数据与该曲线面积积分值成一定比例关系。 截止电平:计算机停止积分的电平 峰值(P):释放曲线的极大值
分析数据与释放曲线的面积积分值成正比关系,所以面积的计算精度会影响分析数据的正确性。因为截止电平是由分析过程释放曲线的峰高值为基准而设定的,截止电平设置过低,造成分析时间延长,增加了系统中空白值的影响,不仅会延长样品分析时间,还会降低分析精度。如果截止电平设置过高,缩短了分析时间,样品燃烧不完全,也将会影响分析精度。再者因样品的材料及重量不同,分析时释放过程各不相同,所以不可能以固定的时间结束分析,本仪器可以根据试样特性,分析精度及曲线释放情况来设定截止电平。
程序提供了10种不同的截止电平,供用户根据各自分析条件、样品中碳硫释放情况,选择合适
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的截止电平。下表列出了截止电平——截止电平比较值(即比较电平)所占峰值百分数X的关系: 截止电平 X(%)
10 50
9 25
8 12.5
7 6.25
6 3.125
5 1.565
4 0.781
3 0.391
2 0.195
1 0.098
由此可以得到下面公式:积分结束信号值 = 信号峰值×X% 一般设定碳截止电平为4,硫截止电平为7。
下面图示了把截止电平设定得过高和过低的情形:
6.校正系数
仪器作线性化处理后,使红外信号在很宽的范围内与碳、硫含量成线性关系,但由于仪器状态和环境条件变化,分析结果会偏离真值,由于偏离是系统性误差,可以根据线性方程,用标准样品实验值与标准值的偏离值求得校正系数,使分析结果得到校正。标准值除以分析结果即为校正系数,当分析结果等于标准值时,校正系数即为1。 7. 空白
分析时使用的坩埚、氧气、助熔剂及测试系统或多或少会引进一些空白值,而且因材料不同,处理方法及仪器状态不同会有0.000x--0.00x%波动,对高碳高硫样品的测定影响可以忽略不计,但对低碳低硫的测定有明显影响,不可忽略,必须从分析结果中扣除。 8. 标准值
在做校正系数和空白值时,必须用可靠标准样品做实验来求得,计算校正系数和空白后会自动将该标准样品的标准值登录保存以便参考。
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第五章 分析操作
一、 分析准备 1. 坩埚
陶瓷坩埚系氧化铝和氧化硅为主要成分构成的,不可避免在原料加工和烧结等过程中引进少量C、S元素,坩埚表面粗糙微孔的物理结构导致其较易吸附环境中CO2 、水汽和含C、S的杂质气。若直接使用,其碳量在0.001% ~ 0.002%范围。另外坩埚中吸附的水汽,在燃烧样品时吸收一定热量汽化后凝结在冷的气路管道中,再吸收SO2生成亚硫酸,使硫分析结果偏低。水汽如果随着分析气进入吸收池,又会因它的吸收特征波长与SO2接近,使硫分析结果偏高。因此,必须对坩埚进行预处理。
(1) 常规分析坩埚处理:将坩埚散堆在马弗炉中,在1000℃--1100℃温度下灼烧4小时自然冷却至常温,置于干燥器中备用。
(2)低碳低硫分析坩埚处理:将坩埚散堆在马弗炉中,在1200℃温度下通氧灼烧4小时自然冷却至常温,置于干燥器中备用。
注意:1)灼烧时坩埚不宜堆放整齐,否则坩埚与空气接触不充分,脱空白效果差。
2)处理后的坩埚不宜久放,尤其是做低碳、低硫样品,最好使用70℃左右温热坩埚。
2. 助熔剂
在碳、硫分析中,助熔剂是必不可少的。加入一定量的助熔剂,一方面可降低样品的熔点,使样品易于燃烧;另一方面助熔剂在燃烧过程中,同样有氧化放热作用,有助于样品燃烧温度的提高。
钨粒及其合金(如W-Sn、W-Fe-Sn等)是高频炉常用的助熔剂。钨粒自身熔点很高(3380°C),不能降低样品的熔点,但钨有较高的热值,高温下化学活性剧增,易于氧化燃烧。钨粒有较好的透气性,燃烧不飞溅,具有降低碳硫释放速度,稳定碳硫分析结果的作用。钨燃烧后生成酸性的三氧化钨,对消除硫的吸附有较好的效果。钨粒用于高频炉时,其粒度以20目~40目为宜。一般加入量在1.5g~2.0g左右。
锡粒也可用作高频炉助熔剂,锡的熔点较低(232°C),有较好助熔效果,能增加样品燃烧时流动性,使熔渣光亮平整。但锡粒在燃烧过程中产生大量SnO2粉尘,严重影响硫测定的稳定性,故加入量不宜过多,通常为0.15g~0.2g左右。
纯铁也是一种很好的助熔剂,对非铁磁物质样品的分析必须加纯铁助熔剂,增加铁磁感应,同时能降低试样合金比,起到稀释作用,易于熔化燃烧。一般加入量为0.3g~0.5g左右。 3. 标准物质要求:
(1)国家标准局认可的在有效期内的一级或二级标准物质 (2)标准物质品种与被测样品类同。
(3)校正用标准物质碳硫含量高于被测样品碳硫含量。
4. 样品准备 (1) 取样:金属加工颗粒适中,原材料应按取样工艺取,注意代表性和均匀性 (2) 清洁:取样设备和存放样品容器必须清洁,样品不得有油污、纸屑、纤维、 氧化皮等,若有油污需以纯有机溶剂洗涤,并烘干。 (3) 干燥:粉末样品易吸水,分析前在烘箱内110℃烘2小时进行预处理。 5. 试剂
高效变色干燥剂,主要成分为高氯酸镁 高效CO2吸收剂,主要成分为碱石棉 石英棉
6. 电源
220V±10% 50Hz ±2% 7. 气源
需5KW交流参数稳压器
接地电阻≤4欧姆
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分析气源 氧气纯度>99.5% 氧瓶压力>3MPa 。
注意:如果是作低碳低硫测定,要求用高纯氧(纯度>99.99% )
动力气源 氮气工业纯 氮瓶压力>1MPa(也可用净化压缩空气等其它非可燃气体代替) 二、 开机步骤 1. 通电
(1)开启分析仪检测电源开关,稳定2小时。 (2)荧屏显示分析屏。
(3)开启高频炉电源开关,电子管灯丝预热10分钟。 2. 通气
(1)开启氧气瓶,调节减压阀至0.35MPa~0.40MPa (2)开启氮气瓶,调节减压阀至0.25MPa~0.30MPa。如果仪器的动力气也选配减压过滤器,则将此压力调至0.35MPa~0.40MPa。
3. 检查试剂
高效变色干燥剂失效后由黄白色变成淡红色,失效部分应及时更换。 高效CO2吸收剂失效后由淡紫色变成白色,失效部分应及时更换。 石英棉吸灰后变黄,失效应及时更换。 4. 清灰
清扫石英燃烧管和金属过滤网内壁粉尘。
5. 检查仪器工作状态
(1)检查气路,应不漏气。进入“系统功能”菜单下的“系统诊断”菜单,单击“吹氧”复选按钮,炉头压力表指针指示为0.08MPa,再次单击“吹氧”复选按钮,吹氧停止,炉头压力表指针停在某一位置不下降则不漏气(保持1分钟左右)。
(2)检查信号,分析主屏上碳硫电压一分钟之内跳动应不大于2mV。
(3)检查高频炉,进入“系统功能”菜单下的“系统诊断”菜单,单击“高频”复选按钮,板流0.2A左右,栅流50 mA—180mA。 6. 分析条件设定
(1)吹氧时间的设定
为什么在每次样品分析前对系统要进行吹氧(也就是通纯氧清洗)呢?这是因为气路管壁的气体吸附和释放处于动态平衡状态,当分析高含量样品时,CO2、SO2浓度高,管壁吸附增加;在分析低含量样品时或通纯氧取基准信号时,管道内壁吸附的气体逐渐释放,势必影响分析基准信号的取值和低含量分析的准确性,所以在每次样品分析前对系统要进行通纯氧清洗,清洗时间长短即为吹氧时间。我们一般设定吹氧时间为15s,超低或超高含量分析时可以设定为20 s ~25s。
(2)最短分析时间的设定
1)超低含量样品最短分析时间的设定:
超低含量样品释放曲线的结束时间由最短分析时间决定。一般可预分析一个低含量样品,根据完全释放曲线来设置合理的最短分析时间,曲线释放完全时间即设置为最短分析时间。
2)中高含量样品最短分析时间的设定:
中高含量样品释放曲线的结束时间由截止电平决定。中高含量样品的最短分析时间一般设置为20秒,不宜过长。
(3)截止电平的设定
截止电平是由分析过程释放曲线的峰高值为基准而设定的。截止电平如果设置过低那么就会延长分析时间,增加了系统中空白值的影响,截止电平如果设置过高,那么就会缩短分析时间,造成样品燃烧不完全,采数不全,也将会影响精度。一般碳截止电平设置为4,硫截止电平设置为7。
(4)最长分析时间设定
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为防止异常的拖尾情况发生时,造成系统不能终止分析,确保系统的安全,程序设有最长分析时间参数。该参数值表示无论何种情况,到了该设定的分析时间,分析程序都强行结束分析。一般将碳硫的最长分析时间都设置为大于50秒。
(5)高频条件的设定
不同种类的材料,在燃烧过程中的元素释放过程是不一样的,用同一种燃烧功率无法满足所有材料的分析;同一种材料在一次分析燃烧过程中不同阶段也需要不同的燃烧功率,通过高频条件的设定来改变燃烧功率,使样品中碳硫元素充分释放,达到最佳熔样温度。一般设置为60%~80%功率。
三、分析过程 1. 样品称重:
(1)去皮:取一个处理好的坩埚放在电子天平上,待电子天平自动去皮,显示屏为0.0000,并在左下方圆圈出现后,表示天平去皮已稳定。
(2)称样:将样品置于坩埚内,待显示屏左下方显示出圆圈,表示天平已稳定。 (3)输入重量:按【Enter】键 (4)重量库:显示称重 2. 坩埚就位
(1)按升降开关,坩埚托下降;
(2)用坩埚钳将称好样的坩埚放在石英坩埚座上(放稳放平); (3)按升降开关坩埚托上升复位。 3. 启动分析
按分析键【PageDown】,进入分析程序, 分析完毕,显示屏显示碳硫分析结果。 4. 更换坩埚、清洁炉头
按升降开关,坩埚托下降,小心用坩埚钳取出坩埚置于废坩埚箱内。再次按升降开关坩埚托上升复位。
要注意的是要经常对炉头内的过滤网和石英燃烧管进行清扫。在坩埚托架处于开离燃烧管的位置时,按住排灰开关,清扫气缸下降清刷过滤网和石英燃烧管。清扫完毕再次按升降开关使坩埚托上升复位,按照前述的方法进入系统诊断功能。首先选中“吹氧”复选框,待炉头压力表指示为0.08MPa时,再次按动排灰开关(也可以选中“排灰”复选框),采用脉冲开启截止阀的方式,利用系统内的高压气体,把刚才清扫的粉尘排出系统。这个过程可以反复多次,达到自动排灰的作用。 四、分析例程 1.如何分析一个样品 (1)输入重量 用坩埚钳夹取一个已预处理过的坩埚,把坩埚轻放在仪器所配天平的称量盘上(居中放置),在系统软件自动去皮功能支持下,天平自动去除坩埚的重量。此时,天平显示窗口和仪器主界面上的天平称量显示窗口同步显示0.0000(此过程称为坩埚去皮)。只要其中有一个不显示0.0000,则按F3键重新去除坩埚重量。
用样品勺取少量被测样品放入坩埚内,样品的加入量在仪器主界面中天平称量显示窗口显示(一般钢样称量0.5克左右,铁样称量0.3克左右)。 (2)重量入库
按回车键,重量自动输入计算机,同时在重量库窗口显示。 (3)加助熔剂 用助熔剂勺舀取一平勺钨助熔剂约1.5克--2.0克,均匀覆盖在刚才所称的样品上。 注:助熔剂重量不必输入,对钢铁试样及大多数金属试样只需加入钨助熔剂即可,不能用锡等其他助熔剂代替。原材料分析时需加入锡、纯铁、钨助熔剂。
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(4)坩埚复位
按分析主机的升降按钮,使坩埚托架下降,用坩埚钳夹取已加入助熔剂的坩埚轻放在坩埚托架内的石英坩埚托上(注意坩埚应放在石英坩埚托正中,不能偏心及倾斜,否则会顶坏石英燃烧管),按升降按钮,使坩埚托架上升到位。 (5)自动分析
按【PageDown】键或用鼠标单击分析软件工具按钮“分析”,仪器进入自动分析阶段。 现简述其分析过程 1)预吹氧阶段: 分析开始阶段是预吹氧阶段,此时高频炉不燃烧,计算机分析程序左下角和中上部同时显示预吹氧时间(倒计时)。(预吹氧时间可以由操作人员设定,程序默认时间为15秒,进入系统菜单下通道管理窗口便可设定吹氧时间)。此时分析软件工具按钮“分析”变成隐含显示,而红色“终止”按钮开始亮显示。用鼠标点击红色“终止”按钮可随时终止分析过程。 2)开高频炉: 预吹氧倒计时为零时,高频炉开启,(高频炉开启时间通常设定为30秒,进入“系统菜单”下的“通道管理窗口”便可设定高频炉开启时间)‘实时分析曲线显示栏’开始动态显示碳(红色)硫(蓝色)分析曲线,“分析结果栏”此时开始累加显示已检测到的碳硫百分含量。 3)分析结束: 分析结束时,进行1秒钟的排灰。分析结束后在分析时间参数显示窗内显示碳硫分析时间。分析结果栏显示本次分析的结果,同时分析软件工具按钮“分析”由隐含显示变成绿色“分析”亮显,而红色“终止”按钮变成“终止”隐含显示。在屏幕下方的分析结果列表内的最上一栏同时显示本次分析的所有信息。 2.如何分析未知样品 红外碳硫分析仪是一台相对测量设备,要用此类分析仪求得准确的检测结果,必须要用标准样品校正。基本过程为:选择测量通道→ 分析标准样品→ 校正→ 分析被测样品得到准确结果 (1)选择通道 红外碳硫分析仪碳硫各设有16套独立的分析参数,每一套分析参数称为一个分析通道,同一个样品选用相同的分析通道。否则,因分析通道参数不同,将引起分析结果的偏差。因此分析标准样品和被测样品应在同一通道进行。 用鼠标单击分析软件工具按钮“通道”进入提取分析通道对话框。(在此对话框下不能修改通道参数。若要修改通道参数,必须到系统菜单下的通道管理对话框才能进行。) 用鼠标点击所选的碳通道,点击确定按钮,再次用鼠标单击分析软件工具按钮“通道”进入提取分析通道对话框,用鼠标点击所选的硫通道,点击确定按钮,也可以在用鼠标点击所选的碳通道后直接用鼠标点击所选的硫通道,再点击确定按钮。分析软件自动返回主分析界面。 (2)分析标准样品
选择完通道后,可以开始分析标准样品。标准样品的选择方法是:⑴与被测样品材质相同或接近,也就是要分析钢样,就选择钢样类的标准样品;要分析铁样,就选择铁样类的标准样品,同样,如果要分析矿样,最好选用标准矿样,如果没有类似标准样品,一般用含量接近的钢铁标样代替。⑵所选标准样品碳、硫含量要接近被测样品并且最好含量大于被测样品。建议在分析标准样品时在样品标识栏输入被分析标样的碳百分含量,样品名称栏输入被分析标样的硫百分含量。可在分析界面上样品标识、名称快速输入栏直接输入。 分析该标准样品(建议至少分析二次),如果分析结果准确性符合要求,说明所选通道的校正系数符合该标准样品,则不必进入样品校正阶段,可直接用该通道分析被测样品,所得结果就是被测样品的准确值。如果分析结果准确性不符合要求,说明所选通道的校正系数不适合该标准样品,则进入样品校正阶段。二次分析结果的重复性符合要求,说明分析有效,可以作为自动校准程序的校
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准依据。但是碳、硫结果偏离标准值,说明设备当前的校正系数不正确,需要进行系数校正。 (3)自动校正 用鼠标单击分析软件工具按钮“校正”进入自动校正对话框。 选择刚才分析的标准样品结果(需选择重复性好的结果),用鼠标左键单击所要选择的结果项,选中后该结果项所在行变为蓝色,称为高亮显示;如果希望取消刚才的选择项,再次单击该结果项即可;如果需要同时选择连续多个结果,在选择好第一个结果后,先按Shift键,同时鼠标左键单击所选连续结果中最后一个结果;如果需要同时选择非连续多个结果,在选择好第一个结果后,先按Ctrl键,同时鼠标左键单击所选结果。单击“选择高亮”按钮,表示确认选择结果;单击“取消按钮”按钮,表示取消选择结果,显示剩下未选择的结果。 在对话框左下部的编辑框内分别输入标准样品的碳、硫标准值,并选择右边的复选框(可选择其一,也可以二者都选)。按“单点系数校正”按钮,进入校正结果确认窗口。 窗口上方结果窗口显示按新校正系数系统重新复算的计算结果,窗口下方显示新的校正系数。按“保存”按钮即可(如果不满意此次校正,按“取消”按钮即可)。此时分析程序返回主分析窗口。 可以看到窗口左下方参数栏中校正系数已改变。至此,自动校正过程完成,在此通道,以这个校正系数,再分析未知样品,即可得出未知样品的准确碳硫百分含量。 (4)分析报表
单击分析软件工具按钮“查询”,进入分析结果查询对话框, 单击该对话框上的“报表”按钮,进入报表对话框,选择刚才分析的结果。单击“选择高亮”按钮,表示确认选择结果;单击“取消高亮”按钮,表示取消选择结果,显示剩下未选择的结果。窗口左下方是统计选项按钮,两个复选框可以分别选择统计碳、硫分析结果。统计选项有二个,分别是“统计”和“相对统计”。单击“统计”按钮,该窗口给出本次未知样品的平均值、标准偏差和相对标准偏差。单击“打印”按钮即可打印本次统计结果。如果被统计的样品有标准值,则可以计算绝对示值误差和相对示值误差,单击“相对统计”按钮,进入相对统计结果窗口, 输入碳、硫标准值,单击“确定”按钮,进入相对统计结果窗口,该对话窗口给出本次样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差和绝对示值误差以及相对示值误差。单击“打印”按钮即可打印本次统计结果。 五、分析实验 1. 方法试验 (1) 一般金属材料
参考类同材料分析方法,称少量样品先分析一下,并观察实验情况。 (2) 一般非金属材料
参考类同材料,加纯铁助熔,加速感应进行分析,并观察实验情况。 (3) 实验情况的观察
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观察方面 板流(mA) 释峰形 放曲
线 出峰时间(s)
释放时间(s) 熔体形状 分析结果
正常 350~600 正态分布 10~15″ 30~45″ 光滑均匀 重复性好 回收率高
异常 <300 >600 拖尾 双峰 >20″ >50″ 有气泡 不好 回收率低
原因
样品量少、功率低;非铁磁样品 样品、助熔剂过多; 空白影响
熔体温度偏低(助熔剂选择不当等)功率偏低 样品不均匀、处理不好,分析条件不好,空白不稳定;分析含量在线性范围外 释放不完全,吸附严重样品处理不好
2.分析研判
样品分析结束,应对分析结果作研判后再报出结果。一般可按以下几点进行: (1)分析结果间偏差应在国家允许误差范围之内; (2)分析结果是否在分析样品的技术规范内;
(3)类同标样分析准确度是否在国家允许范围之内; (4)若有关疑问必须进行复验,才能报分析结果。
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第六章 维护保养及简单故障判断
一、 更换试剂
本仪器在气路系统中使用高效CO2吸收剂、高效变色干燥剂和石英棉,这些试剂有板结或变色现象时应及时更换,更换后必须检查系统是否漏气。
更换试剂方法如下: ① 取下试剂管
② 用镊子取出塞在端口处的石英棉 ③ 倒掉失效试剂 ④ 装入新试剂
⑤ 在端口处塞上石英棉 ⑥ 装好试剂管 ⑦ 进行漏气检查 二、 清洗石英燃烧管
石英燃烧管在样品分析过程中,会被样品分析时喷溅的金属氧化物沾污,需加以清除。一般每分析24个样品需清扫一次,若粉尘较多时,需增加清扫次数。清扫时,按住分析仪面板上“排尘”键,炉头钢丝轮刷自动下降清刷石英燃烧管,放开排尘键,轮刷自动上升复位,反复几次。分析时间久了,管壁上积聚的喷溅物靠轮刷已难于清除,需取下石英燃烧管进行清洗,方法如下:
(1) 按分析仪面板上“升降”键,降下坩埚托 (2) 关闭动力气气源
(3) 取下石英燃烧管下端的“0”型密封圈 (4)拔去炉头清扫组件上气路管
(5)拧松炉头清扫组件的两只压紧螺帽 (6)取下炉头清扫组件 (7) 取出石英燃烧管
(8) 将石英燃烧管放入加热到60℃~80℃的(1:3)盐酸溶液中浸泡 (9) 待燃烧管表面的喷溅物基本清除后,取出燃烧管,用清水漂洗 (10) 用试管刷刷去残留污垢。 (11) 把燃烧管放入烘箱中烘干
(11)装好燃烧管、炉头清扫组件及燃烧管下端的“0”型密封圈(密封圈内壁涂一薄层真空硅脂)
(12)进行漏气检查 三、 清洗过滤网
炉头过滤网极易留存粉尘,应注意及时清洗。一般每月清洗一次,若粉尘较多时,需缩短清洗周期。清洗步骤如下:
(1) 关闭动力气气源。
(2) 拔去炉头清扫组件上气路管。
(3) 拧松炉头清扫组件的两只压紧螺帽。 (4) 取下炉头清扫组件
(5) 用手握住炉头筒体沿卡口转出炉头封头 (6) 用两个手指抽出过滤网 (7) 取下两端 “0”型密封圈 (8) 用试管刷刷去过滤网内壁粉尘 (9) 把过滤网放入超声波清洗机中清洗 (10) 用清水漂洗过滤网
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(11) 把过滤网放入烘箱中烘干
(12)装好过滤网两端 “0”型密封圈(密封圈内壁涂一薄层真空硅脂) (13) 复原装好炉头清扫组件 (14) 进行漏气检查 四、 清扫集尘箱
集尘箱一般半年至一年清扫一次。清扫步骤如下:
(1) 把排灰橡皮管从集尘箱上拔下来 (2) 打开箱盖,取出滤尘器 (3) 将箱内的灰尘倒干净 (4) 用试管刷把滤尘器刷干净 (5) 装好复原
五、 更换石英管刷(钢丝轮刷)
更换石英管刷步骤如下: (1)关闭动力气气源
(2)拔去炉头清扫组件上气路管
(3)拧松炉头清扫组件的两只压紧螺帽 (4)取下炉头清扫组件
(5)用手握住炉头筒体沿卡口转出炉头封头
(6)用一把扳手卡住吹氧杆,使之不转动,用另一把小扳手卡住吹氧嘴,拧动吹氧嘴,拆开石英管刷
(7) 换上新石英管刷,不能上太紧 (8)复原装好炉头清扫组件 (9) 进行漏气检查
六、 更换(滤网刷)铜丝轮刷 更换滤网刷步骤如下:
(1)关闭动力气气源
(2)拔去炉头清扫组件上气路管
(3)拧松炉头清扫组件的两只压紧螺帽 (4)取下炉头清扫组件
(5)用手握住炉头筒体沿卡口转出炉头封头
(6)用一把小扳手卡住气缸杆,使之不转动,用另一把小扳手卡住吹氧杆,拧动吹氧杆,转动滤网刷
(7) 换上新滤网刷
(8)复原装好炉头清扫组件 (9) 进行漏气检查
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七、 常见分析故障现象及原因
故障现象
曲线拖尾
曲线出峰明显滞后 基线(空分析时曲线)飘移
1.试剂失效 2.坩埚未处理好 1.未加助熔剂 2.吹氧堵塞
1.气室窗口漏气(上飘)
2.气室温度未达到平衡状态(上飘) 3.预吹氧时间设置太短(下飘后再上飘) 1.探测器噪声大 2.马达转速不稳 1.USB通讯中断 2.A/D板故障 排灰管堵塞
坩埚托架未压紧限位开关
故障原因
基线波动大
电压信号不跳动,控制失效 分析结束炉头压力表指针不回零 按“排尘”键不能刷灰
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第七章
编号 031205 031204 031309 030706 030803 030804 030805 031303 031304 031312 030701 030703 030901 030902 030206 030207 030208 030210 030214 021108 030501 030506 030401 030407 031014 031008 031001 031003 031004 031016 031227 031207 031235
名 称
气路系统 减压表接头 鼓形密封圈螺帽 过滤减压器 定值器 流量计 流量计 小流量控制器 管路滤尘器筒 管路滤尘器盖 粉末烧结滤芯 压力表 压力表 清扫气缸 升降气缸 金属过滤网 石英管刷 滤网刷 炉头吹氧嘴 加热环
中继4芯接插件 石英燃烧管 尼龙环 坩埚托 140型坩埚托架 压紧阀 电磁阀线圈 二通电磁阀 三通电磁阀 五通电磁阀 铰接流量控制阀 铰接接头 快插直接头 快插直接头
常用备品配件表
数量 2 2 2 1 1 1 1 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 7 4 1 2 2 2 9 3
需配鼓形密封圈 又称油水分离器,含支架 又称精密减压阀
需配1个2661-1/8垫圈 需配4个内六角螺钉M5×20 钢丝刷 铜丝刷 1副
石英燃烧管托环
需配密封圈和垫圈 与铰接流量控制阀配合使用
备 注
型号规格
AW2000-02 JM2010-02 LZB-Y5 0.3-3 LZB-Y5 1-5 LK02A 1-4L/min
Y40ZT-0.16Mpa Y40ZT-0.25Mpa 24N2A25A80S 42S3A32A120 孔φ8.2 孔φ6.5 122-800 A321-1C2 A332-1C2 A458-05 SCO604-1/8 6610-4-1/8 S6510-6-1/8 S6510-4-1/4
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031236 031228 031208 031209 031210 031211 031233 031229 031234 031212 031213 031214 031215 031221 031218 031237 031238 031232 031311 031224 030502 030503 030601 030603 030605 030606 030607 030608 030609 030611 031226 031102 031104 031108 031106
快插直接头 快插直接头 快插直接头 快插直接头 快插弯接头 快插弯接头 快插弯接头 快插弯接头 快插弯接头 快插弯接头 快插弯接头 快插二通固定接头 快插二通固定接头 快插三通接头 快插三通接头 快插四通接头 快插四通接头 快插转换接头 消声器 不锈钢喉箍 小试剂管 大试剂管 O形密封圈 O形密封圈 O形密封圈 椭圆形密封圈 Y形密封圈 Y形密封圈 鼓形密封圈 O形密封圈 密封垫片 φ4塑管 φ6塑管 φ8塑管 橡胶管
S6510-6-1/4 S6510-8-1/8 6512-4-M5 6512-6-M5 S6520-4-1/8 S6520-6-1/8 S6520-6-1/4 S6520-8-1/8 S6520-8-1/4 6522-4-M5 6522-6-M5 6590-4 6590-6 6540-6 S6440-4-1/8 6600-6 6600-8 6850-8-6 2901-1/8 Φ9-16mm φ25×102 φ30×152 φ11×1.9 φ37×2.6 φ72×2.6 φ40×9 φ22×10×6 φ24×12×6
φ内20×1.8 2661-1/8 TRN4 TRN6
PU0855BU-8×5.5 φ内10
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1 3 1 5 6 7 1 2 1 2 7 1 4 1 2 1 1 1 5 2 2 1 8 3 1 1 1 1 1 2 1 6m 8m 2m 1m
丝居端
8转6,大转小
用于试剂管接头和滤尘器 过滤网2头、炉头下端 用于马达基座 燃烧管下端 炉头封头内 压紧阀内 用于φ4管路接口 用于管路滤尘器盖 用于清扫气缸
红色,接排灰箱,可以配0.9m
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021920 021704 022115 020601 022117 021602 021601 020501 022903 022904 022802 022803 022007 022601 022202 022205 022001 022002 022003 022004 022005 022006 022605 021938 020813 022603 022604
高频炉振荡系统 压敏电阻 灯丝变压器 硅堆
螺旋式熔断器 晶闸管智能模块 大滤波器 小滤波器 空气开关 轴流风扇 轴流风扇橡胶垫圈 板极电流表 栅极电流表 独石电容205 主振线圈(感应线圈) 电子管 电子管瓷座 真空电容 陶瓷电容 陶瓷电容 陶瓷电容 陶瓷电容 云母电容 栅极扼流圈 线绕变阻器 胶木接线座 磁棒线圈 瓷管线圈
471KD14
QL20KV/2A RL1-15
MJYD-JL-40A 450VDL-30D1 DNF20-SG-1A 30A
AA1282HB-AT(N)
69C17 , 1A 69C17 , 200mA 7T62R(E)
CKT100/30/100 50p/12kV 300p/15kV 500p/15kV 2200p/7.5kV 5n1(6n8)
RX20-T100W, 8.2K
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1 1 1 1 1 1 3 1 2 2 1 1 2 1 1 1 1 1 4 1 1 1 1 1 1 1 1
输出6.3V30A
含电容CBB61 0.22μF,630V C6DL-30D1
方形,220V0.12A
需配4个M10铜螺母和垫片
真空电容C3 耦合电容C4
滤波电容C5 栅极滤波电容C6 云母电容C8 栅极扼流圈LG1 栅流调节电位器R1
栅极高频扼流圈LGB 板极扼流圈LA
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020510 020511 020505 020506 021418 021420 020101 021801 021102 020102 020210 020211 020212 020213 020805 020301 020302 020303 020401 020402 022405 021803 021109 021847 021846 021133 021134 040139
分析检测系统 有灯有锁开关 氖泡 无灯无锁开关 限位开关 电源模块 电源模块 步进马达 马达板 2芯接插件 马达固定螺丝 光源底板 光源底板螺丝 凹面镜 凹面镜螺丝 光源连线 光锥体 光锥帽 光锥座 CO2滤光片 SO2滤光片 红外热释电传感器 前放板 5芯接插件 接收板 A/D板
AD16 KW7-1 4NIC-X59 4NIC-X101 3.96 M2.5×4 M2.5×6 M2×6 GLT22 3.96
1 1 2 1 1 1 1 1 1 2 1 3 2 4 1 2 2 2 1 1 2 2 2 1 1 1 1 1
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排尘和升降按钮
12V4A-12V0.5A5V1A 24V3A5V1A12V2A
1副,白色
带焊接端子
2副,白色
D型25芯连接器(针) DML-25FS D型25芯连接器(孔) DML-25MS USB数据线(方口)
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050106 050107 050108 050111 050112 050201 050202 050203 050204 050301 050302 050402 050511 050504 050506 050507 050508 031703 050512
分析材料及辅助用品 碳素钢 工业纯铁 比色钢 铸铁标样 铸铁标样 C形纯铁助熔剂 纯锡助熔剂 钨助熔剂
C形硅钼粉助熔剂 干燥剂 CO2吸收剂 坩埚 废坩埚盒 石英棉 试管刷 不锈钢勺 铜勺 真空硅脂 排刷
材字300 材字257 GBW01204a GBW01115C GBW1118
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高频底板真空电容C3板极扼流圈LA*高压连接片云母电容C8窄连接片电子管电子管瓷座PE8滤波电容C5PE15PE143WA板极连接片耦合电容C4PE71WA**7#3#7WA*上海德凯仪器有限公司
第八章 附 图
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栅极扼流圈LG1栅极连接片PE56WAPE12WB*34WA感应加热线圈L1*PE6*5#2#PE92WAPE10栅极滤波电容C64#6#****PE325WA27WA反馈耦合电容C1陶瓷电容C25WAPE1PE21WB5WB21WA28WA绝缘接线座*PE11栅极高频扼流圈LGB宽连接片1#*4WB*PE13*PE42WB22WA电位器R1瓷柱6WB高频振荡接线图
11WB30WA10WB18WA29WA熔断器15A保险2A31#32#11WA33WA35WAPE2532WAPE239WA8WAPE16PE17PE18PE24PE2231WB16#9#8#PE19PE20PE21相零地三芯接线排PE4630WB16WA8WB31WA36WAPE49PE48风扇一高压变压器11#PE26PE27PE5030#12#29WB29#PE47in压敏电阻PE30PE31PE32PE33out12WA风扇二PE5117WA12V地地信36WBPE28可控硅模块24PE5214WB232221PE532015WB13WAPE29三位接线柱13#18#36#PE3714#12WB13WBPE38PE39PE34PE3514WAPE3615WAline大滤波器输入20#19#15#22WB上海德凯仪器有限公司
氧总阀A321捡漏阀A321排灰阀A332清扫阀A458清洗阀A331S6440-6升降阀A458第 60 页
PE56PE542220WA接PE4硅堆座硅堆硅堆夹7WB21WB16WB22#21#输入PE40小滤波器24#24WAPE41独石205接PE1接PE15PE60PE58PE5917WB19WA7#前视PE6123WA灯丝变压器21PE57PE552017#loadA小滤波器25#板流表PE42接PE326WA35#23#限位开关接PE72接PE7126#独石205PE43mA栅流表PE44PE4534#(接控制系统)10#10WA输入33#PE66小滤波器27#接PE3上PE62E63下P9WB输入PE6432WB输出PE6534WA针型阀铰接阀铰接阀28#接PE2空气开关30APE67有灯有锁开关HCS-140高频红外碳硫分析仪强电接线图
红外气室+12V-12V地空碳气室地+12V白棕马达C信号硫前放大板蓝+12V地马达板S信号空地-12V+12V黑碳前放大板硫气室+12V地光源线接头限位开关S信号S信号地24v910111224v13141516171824v19202224USB24v2124v23A/D板C信号地45678接收板接A/D板25针接口C信号24v2524v2728氧总阀吹氧阀清洗阀捡漏阀排灰阀清扫气缸升降气缸26绿 5V地红 5V蓝 -12V黑±12V地黄 +12V上海德凯仪器有限公司
34333231地+5v24v地5A保险丝第 61 页
5V地5V-12V接接收板25针接口2930接PE33(可控硅模块黄色信号线)接PE32(可控硅模块地)排灰按钮炉头加热圈加热圈接头升降按钮火-12V模块电源4NIC-X5912V地12V中12V4A-12V0.5A5V1A地24V24V地24V24V地5V地5V12V接PE30接PE3112V地(接可控硅模块)模块电源4NIC-X101PE73地24V3A5V1A12V2APE72中35WB35#PE71火34WB接PE2034#接PE6512V地12V地12V12VHCS-140高频红外碳硫分析仪弱电接线图
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