液相及质谱部分
1.高效液相色谱系统由：流动相储液瓶，输液泵，进样器，色谱柱，检测器和
记录器组成。
2.开始液相操作前需要做哪些准备工作？
A．流动相使用前用5号砂芯漏斗或0.45μm滤膜过滤，超声脱气；
B．检查储液瓶中是否有足够的流动相，吸液砂芯过滤器是否已插入储液瓶底部
C．废液瓶是否已倒空，所有排液管是否已妥善插在废液瓶中 D．对于有seal wash的泵，需要检查seal wash液体瓶中液体的有无。
3.在进行排气时，先purge哪个通道，为什么？且purge时用多少流速purge多
长时间？
先purge水相通道，以5ml/min时间purge5min，再排有机相通道。避免排气后纯水冲进色谱柱，降低色谱柱寿命。
4.流动相配置方法
水相采用超纯水或去离子水，使用前用0.45μm滤膜过滤，若需加酸，则在过滤过程中加适量酸（有机酸和磷酸过滤器不可混用），过滤后，超声脱气。有机流动相（甲醇、乙腈）需采用分析纯溶剂，直接加入特定的流动相储液瓶中，不需要过滤和超声。
5.普通液相样品进样前需要进行的处理是：除去微粒，减少杂志干扰，如采用
高速离心（13000转离心10min、0.45μm膜进行过滤，要注意样品的溶解性，及样品溶剂与流动相的极性关系，极性相近最为适宜。
6.1200系列液相开机步骤：接通电源，依次打开真空脱气机、四元泵（二元泵）、
进样器、检测器，待泵，进样器和检测器自检完成后，打开色谱工作站。7.1100系列液相开机步骤：接通电源，依次打开真空脱气机、四元泵（二元泵）、
进样器、检测器，待泵，进样器和检测器自检完成后，进入windows操作系统，待Bootp识别硬件地址后，打开色谱工作站。
8.以下哪种溶剂不可以作为液相流动相（均不行）
硝酸、硫酸、盐酸、卤化物、四氯化碳与异丙醇或四氢呋喃（THF）的混合物，含强络合剂的溶液。
9.以下哪种溶剂不可以作为质谱检测的流动相（A BCD） A磷酸B三氟乙酸C二乙胺D三乙胺E醋酸铵F氨水G蚁酸H乙酸
10.以下哪种溶剂不可以作为ELSD流动相(A)
A磷酸B三氟乙酸C二乙胺D三乙胺E醋酸铵F氨水G蚁酸H乙酸
11.使用缓冲盐后要如何清洗仪器：最后一次进样完成后，采用90%纯水冲洗30
分钟，除去管路中缓冲盐，再用纯有机相（甲醇或乙腈）冲洗30分钟。
12.正常情况下，泵压力波动应该在2bar以内。 13.液相泵的维护中需要注意哪两点？
A.关机前，用10%甲醇的水冲洗系统20-30分钟，然后用纯有机溶剂（如甲
醇乙腈）冲洗系统20-30分钟，然后关闭泵。
B.开泵前一定要用10%异丙醇seal wash液，流速调至约20滴/分钟，使溶
液流过冲洗泵装置，或在走样过程中阶段性清洗泵头。
14.操作液相时发现压力很小，可能的原因是什么；操作过程中若发现压力非常
高，可能的原因是什么？如何解决
压力很小原因及解决方法：排气阀没有完全关闭（关闭即可，无
须拧太紧）、
色谱柱连接不良、管路中出现漏液（从六通阀，到色谱柱连接口，到预柱连接口，到检测器连接口每个接口处用滤纸检漏，发现漏液后重新连接接口处）、泵腔中有气泡（重新排气泡）。
压力很高原因及解决方法：管路阻塞（从检测器接口，到色谱柱接口，再到六通阀接口逐一排查阻塞处，排查到后对该处进行冲洗）；色谱柱堵塞（用90%的纯水，柱温60度数倍柱体积冲洗，若柱压仍不下降，流动相甲醇等换成50:50异丙醇冲洗）。
15.发现仪器漏液后应如何处理？
首先将已有流速调零，将流出液体擦干（特别是电极部分），将接口重新连接，一切就绪后启动仪器，调回所设流速，观察漏液情况。切记不可在工作站打开的情况下直接关闭模块电源！
16.一根新的色谱柱如何进行活化？
首先仔细阅读说明书，找到色谱柱保存在何体系当中，一般是90%甲醇中，这时我们采用低流速0.1ml/min到0.5ml/min（看柱子粒径及柱管径决定）100%甲醇冲洗2-3小时。活化色谱柱时不要连接检测器。
17.色谱柱的保存：色谱柱可保存在100%甲醇或乙腈中，柱两端必须用接头密封。
若长期停用时，应先用90%甲醇或100%甲醇封柱子。若色谱柱停用数天后再次使用，应先用低流速甲醇冲洗1小时左右，然后再缓慢过度至所需流动相比例。
18.如果色谱柱停用数天后再次使用时，直接换所需流动相比例进行测样会出现
怎样后果？
色谱柱柱效会下降，峰形展宽、拖尾或裂分。有时柱压会居高不下。
19.为了维护色谱柱，缓冲液浓度一般不超过多大浓度？
一般控制在20mmol以下。测定完毕后必须及时用90%纯水充分清洗。
20.进样器的维护：每次进样后设置洗针程序，采用flush port洗针或采用91号
位小瓶甲醇洗针。分析结束后，要反复冲洗进样针针座，防止样品交叉污染。
21.为了延长氘灯的寿命应该如何操作？
A.开机过程中待一切就绪后最后打开氘灯，在做准备工作时，如Purge流路，
平衡色谱柱过程中都不需要开灯。
B.在每天的使用过程中不要频繁开关灯，一般情况下，我们应该在早上打开
氘灯开始一天的分析工作，一天的工作完成后，冲仪器之前可以关闭氘灯，中间如果不进行分析工作最好也不要关灯，如果间隔4小时以上可以关灯，否则不需关灯。
C.不要让检测池长期保存在缓冲溶液体系中，用纯水冲洗，保存在甲醇中。
22.在进行色谱实验过程中需要记录哪些参数？
进样量，流速，流动相比例及梯度，检测波长（紫外），ELSD（流速，温度，impact）
23.进样小瓶及瓶盖需要如何清洗？
进样小瓶需在酸缸中浸泡4小时以上，取出后采用自来水清洗20遍，纯净水清洗10遍。
瓶盖使用纯净水超声3遍，每遍10min，之后换50%无水乙醇超声3遍，每遍10min。滤去多余液体，阴干后使用。
24.ESI(电喷雾)质谱中不分流进样，最大流速为多少？APCI(大气压化学电离)
呢？
ESI最大流速为0.4ml/min，APCI流速一般在0.7ml/min 25.质谱所用的无纺布需要如何清洗？
手洗洗去表面污垢后，使用纯净水超声3遍，每遍10min，再用50%异丙醇超声3遍，每遍10min，阴干后使用。
26.进高分辨质谱时样品需要进行怎么样的前处理（分普通样品和生物样品）？
普通样品需要经过13000转高速离心10min，取上清液进样，如果第一次离心后液体不澄清，需进行第二次离心；生物样品需过固相小柱后，高速离心，上清液澄清后方可进样分析。
27.以下哪些操作是错误的，为什么，应该如何正确操作？ 1.关机时直接关掉质谱电源 关机过程：
1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。
4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 2.更换流动相时将流动相滤头暴露在空气中
更换流动相时应将流动相滤头放入其他流动相储液瓶中液面下。 3.发现仪器漏液后立刻关掉所属模块电源
应先停流速或调低流速，从六通阀，到色谱柱连接口，到预柱连接口，到检测器连接口每个接口处用滤纸检漏，发现漏液后重新连接接口处。
4.连接色谱柱时发现漏液后用力拧紧接口处
连接色谱柱时，接口处稍稍拧紧不漏液即可，如果出现漏液应排查是否接口没有对好，若强行拧紧容易造成接口变形，连接线损坏。
5.发现色谱柱柱压高居不下时：应先考虑是否是管路或色谱柱堵塞
6.所有色谱柱均可以采用甲醇活化10-20倍柱体积后进行使用。 反相色谱柱可以采用甲醇活化，硅胶柱或极性色谱柱由于出厂测试后保存在正庚烷中，需要用乙醇或异丙醇进行活化。
7.加入内存管后进样器针位调零。 加入内存管后进样器针位应不低于2。 移液器部分
1.移液器使用完毕后应调回最大刻度后挂回仪器器架。 2.吸取高粘度液体时采用哪种吸液方式？（B） A．前进法 B.倒推法 3.移液器如何进行校准
测试液体：水，符合ISO3696等级为3的蒸馏水或去离子水 1.对最小容量移液3次。 2.对最大容量移液3次。 3.计算两组的精准度和准确度。
4.当分析天平的测定值在选择移液容量允许值（RE在2%以内）之外就需
要继续进行调整和校验。 溶剂过滤器
1.过滤滤头如何清洗？
将滤杯置于滤头上（中间不加过滤膜），然后用夹子卡紧，用正己烷或石油醚进行几次过滤操作，再用蒸馏水过滤一下，以达到清洗过滤的目的。
2.以下哪种操作是错误的？A BD
A.过滤膜是可以通用的，没有水系膜及油膜之分 B.杯中无液时也可不关掉抽滤泵，让其继续抽滤。 C.每次抽滤泵不停机的连续工作时间不要超过30分钟。 D.停止抽滤时先关闭抽气泵后将抽气管拿开。 气相色谱部分 1.气路如何进行检漏？
采用检漏液（肥皂水）在气体接口处进行检漏，检漏后需立即清洗接头，避免污染。
2.气相开机步骤：
A.打开打开气相色谱仪电源，待自检完成后，打开色谱工作站； B.打开载气（氮气）起源阀门，调节表头减压阀至0.5Mpa，打开空气泵及
氢气泵，空气泵压力调至0.5 Mpa，氢气为0.4 Mpa。
C.一切就绪后开始点火
D.根据样品性质，在工作站中设置分析参数。 3.气相色谱中需要设置哪些参数？
进样口温度，检测器温度，柱温，分析时间，分流比 4.如何关闭气相色谱？
首先关闭加热装置，关闭氢气阀，当仪器主要加热元件（进样口，色谱柱，检测器）降至100°C以下可关闭氮气，然后关闭电源。
5.以下哪些操作是错误的？BC
A．用微量注射器取液体试样时，用少量试样洗涤进样针，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量
B．关闭气源时，先关闭钢瓶阀门，再关闭减压阀 C．开启导电检测器电源后，再通载气 D．结束实验后先关闭热导电源，再关闭载气
6.通常柱温比固定液最高温度低30°C，检测器温度至少比柱温高30°C，气
化室温度通常与检测器温度相同。 7.使用气相的样品必须具有挥发性。
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容