实验一_聚合物熔点测定

熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。

聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。

一、实验目的

1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。 2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。 3. 观察聚合物熔融的全过程。

二、仪器原理及结构

将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。热台温度用玻璃水银温度计显示。在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。仪器结构如图所示。光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。

图1 XT4型显微熔点测定仪

三、试验用其他材料

单面刀片一盒。载玻片、盖玻片数片。聚乙烯、聚丙烯粒料。

四、实验步骤

1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。

2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至

120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。

3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试

样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。

4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得清晰的图像。

5. 将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2℃～3℃/分钟，在距熔点10℃

时，由微调控温旋钮控制升温速度在1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，两分钟记录一次。

6. 当在显微镜中观察到试样某处透明度明显增加时,聚合物即开始熔融,记录此时的温度,并

观察聚合物的熔融过程,当透明部分扩展到整个试样时,熔融过程即结束,将此时的温度记录下来,此温度即聚合物的熔点；而从刚开始熔融时的温度到熔点之间的温度段即为熔限。

7. 将金属散热片置于热台上，使热台温度迅速下降，当温度降到离高聚物熔点30℃～40℃

时，即可进行下次测量，重复测定三次。

8. 测定完毕，将控温旋钮与微调控温旋钮调至零位，再将物镜调起一定高度，拔下电源。 9. 清理实验台上的测试完试样，将实验工具摆放好，结束实验。

五、实验结果记录：

1 时间 温度/℃ 时间 2 温度/℃ 时间 3 温度/℃ 4 熔限 ～ ℃ 开始熔融 开始熔融 开始熔融 熔点 熔融结束 熔融结束 熔融结束 ℃

六、注意事项

1. 实验过程中需用镊子夹取隔热玻璃和载玻片，以防烫伤。

2. 在样品切片过程应在载玻片上进行，不得在隔热玻璃上切割样品。 3. 实验结束后需待热台完全冷却后，方可盖上仪器罩。

七、讨论与思考

1. 聚合物熔融时为什么有一个较宽的熔融温度范围？ 2. 列举一些其它测定聚合物熔点的方法，并简述测量原理。