发布网友 发布时间:16小时前
共1个回答
热心网友 时间:13小时前
1. 简介
砷盐是有毒物质,通常在药物生产过程中由使用的无机试剂引入。与重金属类似,砷盐在多种药物中都需要进行检查。中国药典采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC法)来检查药物中微量的砷盐。
2. 原理
古蔡法检测砷盐的原理是:金属锌与酸反应产生新生态氢,这些新生态氢与药物中的微量砷盐反应,生成挥发性的砷化氢气体。当砷化氢气体遇到溴化汞试纸时,会产生黄色至棕色的砷斑。将这些砷斑与一定量的标准砷溶液在相同条件下产生的砷斑进行比较,以此判断药物中砷盐的含量。
3. 方法
在检测时,在导气管C中装入60mg醋酸铅棉花(装管高度约60至80mm),然后在旋塞D的顶端平面上放置一片溴化汞试纸,盖上旋塞E并旋紧。制备标准砷斑的方法是:精确量取2ml标准砷溶液放入A瓶中,加入盐酸5ml、亮李水21ml、碘化钾试液5ml和酸性氯化亚锡试液5滴。将A瓶放置在室温下10分钟后,加入2g锌粒,立即将装有导气管C的A瓶密封,并将A瓶置于25~40℃水浴中反应45分钟。取出溴化汞试纸,即得到标准砷斑。另外,取一定量的供试品,加入水23ml溶解后,按照标准砷斑的制备方法进行操作,将供试品砷斑与标准砷斑进行比较,其深度不得更深。
4. 讨论
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但这一过程比三价砷慢。因此,在反应液中加入碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。碘化钾被氧化生成的碘又能被氯化亚锡还原为碘离子。这些碘离子与反应中产生的锌离子形成稳定的配位离子([ZnI4]),从而有利于不断产生砷化氢的反应。