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研究方法与学术要求规范 -郑超

来源:我们爱旅游
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2014级《研究方法与学术规范》试题

1、简述科技论文的特征,并着重阐述其本质特征。(简述题,20分)

答: 科技论文是以议论和说明为主要表达方式,用准确、科学的语言陈述或解释人类在自然科学和社会科学领域进行探讨或取得研究成果的文章。

科技论文的基本特征有: 科学性、创新性或首创性、学术性、逻辑性、规范性 、有效性 、应用性等。

科学性和准确性----这是科技论文在方法论上的特征。它不仅仅描述的是涉及科技与技术领域的命题,而且更重要的是论述的内容具有科学可信性:科技论文不能凭主观臆断或个人好恶随意的取舍 素材或得出结论,它必须根据足够的和可靠的实验或调查数据或现象观察作为立论基础。科学性和准确性体现在论文内容上,就是能经得起实验复核验证和实践的检验:体现在写作态度上则要态度认真,实事求是,反对科学上的不诚实态度。

创新性或首创性------这是科技论文内容上的显著特征,是科技论文的灵魂。它要求论文所揭示的事物的现象、属性、特点及其运动规律或者这些规律的运用必须是前所未见的、首创的或部分首创的,而不是对前人工作的复述、模仿或解释。

学术性----这是科技论文在质量水平上的特征。它要求论

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文具有从设计科学的实验或调查中抽象概括出来的对某一事物或现象的更新、更深地理性认识的特性,即对获得的实验数据资料通过科学分析、推理、提高到学术理论的高度。 逻辑性、规范性 、有效性 、应用性等要求论文应遵循逻辑学的客观规律展开论述,论文的撰写必须科学化、规范化、标准化,要求论文在理论、方法和技术上都应具有实际应用价值。

2、请大家按照英语语言规范翻译下面一段文字。(20分)

一维CeO2纳米管载体对Pd纳米粒子团聚的抑制及催化性能的提高

摘要: 用一维CeO2纳米管替代非一维结构的商用CeO2, 用于负载Pd而制得的催化剂在空气气氛下高温煅烧过程中Pd纳米粒子的团聚受到明显抑制, 在选择性氧化苯甲醇生成苯甲醛反应中, 所制CeO2纳米管负载的Pd催化剂表现出更高的催化活性. 可见, 一维金属氧化物材料有望用作载体以抑制贵金属纳米粒子的团聚, 从而提高其催化性能.

Inhibiting Pd nanoparticle aggregation and improving catalytic performance using one‐dimensional CeO2 nanotubes as support

Abstract: One‐dimensional (1D) CeO2 nanotubes can be used as a support to inhibit Pd nanoparticle aggrega‐tion during the high temperature calcination process in air. This is in opposition to the significant aggregation of Pd particles that is observed for the preparation of supported Pd metal catalysts using non‐1D commercial CeO2 as support. The as‐prepared Pd/CeO2 nanotube catalyst exhibits much higher catalytic performance than Pd/commercial CeO2 toward the aerobic

selective oxida‐tion of benzyl alcohol to benzaldehyde. This work suggests that 1D metal oxide materials can be used as a promising

class of supports to inhibit noble metal nanoparticle aggregation, thereby im‐proving catalytic performance toward target reactions.

3、 请给出至少4种类型的真空泵的名字,并写出每种类型真空泵的工作原理。(简答题,20分)

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罗茨真空泵,旋片真空泵,、往复式真空泵、油封式真空泵。

1、罗茨真空泵:在泵腔内,有二个“8”字形的转子相互垂直地安装在一对平行轴上,由传动比为1的一对齿轮带动作彼此反向的同步旋转运动。在转子之间,转子与泵壳内壁之间,保持有一定的间隙,可以实现高转速运行。由于罗茨泵是一种无内压缩的真空泵,通常压缩比很低,故高、中真空泵需要前级泵。罗茨泵的极限真空除取决于泵本身结构和制造精度外,还取决于前级泵的极限真空。为了提高泵的极限真空度,可将罗茨泵串联使用。

2、旋片又分单级和双级,原理是利用偏心转子在泵腔内形成通过旋转产生体积的变化而将气体排出泵外,主要是在吸气过程中,吸气腔体积增大,真空度降低,将容器内气体吸入泵腔,在排气过程中体积变小,压强增大,最终通过油封将吸入的气体排出泵外。

3、往复式真空泵, 工作原理:运转时,在电动机的驱动下,通过曲柄连杆机的作用,使气缸内的活塞做往复运动。当活塞在气缸内从左端向右端运动时,由于气缸的左腔体积不断增大,气缸内气体的密度减小,而形成抽气过程此时被抽容器中的气体经过吸气阀进入泵体左腔。当活塞达到最右位置时,气缸左腔内就完全充满了气体。接着活塞从右端向左端运动。气缸内的气体随站活塞从右向左运动而逐渐被压

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缩,当气缸内气体的压力达到或稍大于一个大气压时,排气阀被打开,将气体排到大气中,完成一个工作循环。当活塞再左向右运动时,又重复前一循环,如此反复下去,被抽容器内最终达到某一稳定的平衡压力

4.油封式真空泵:它是利用油类密封各运动部件之间的间隙,减少有害空间的一种旋转变容真空泵。这种泵通常带有气镇装置,故又称气镇式真空泵。在泵壳内装有一个与泵内表面靠近的偏心转子,泵壳上装有一个始终与转子表面接触的径向滑片,当转子旋转时,滑片能上下滑动将泵腔分成两个可变容积。

4、 请写出布拉格方程,并解释其意义。另外请写出X射线衍射仪的工作原理,以及X射线光电子能谱仪上单色器的工作原理,解释两者之间的关系,并举出另外一个类似的例子。(简答题,20分)

答:(1)布拉格: 2dsinθ=nλ

d为晶面间距,θ为入射线,反射线与反射晶面之间的夹角,λ为波长,n为反射级数,布拉格方程是X射线在晶体产生衍射时的必要条件而非充分条件。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

(2)X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织

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构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。其工作原理是:粉末样品经一束平行的单色 X射线垂直照射后,产生一组以入射线为轴的同轴反射圆锥面族,计数管绕样品旋转,依次测量各反射圆锥面2θ角(即衍射角,又称布喇格角)位置的衍射线强度,即可获得表征物相的各种衍射数据,从而进行物相鉴定和晶体结构的研究。

X光电子能谱分析的基本原理:一定能量的X光照射到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。通过对这些电子进行能量分析而获得的一种能谱。

(3)两者关系:都属于属原子发射光谱的范畴;涉及到元素内层电子;以X-射线为激发源;都可用于固体表层或薄层分析。XPS的主要特点是它能在不太高的真空度下进行表面分析研究,这是其它方法都做不到的。

(4)将光源发出的光分离成所需要的单色光的器件称为单色器。

单色器由入射狭缝、准直镜、色散元件、物镜和出射狭缝构成。其中色散元件是关键部件,作用是将复合光分解成单色光。入射狭缝用于限制杂散光进入单色器,准直镜将入射光束变为平行光束后进入色散元件。物镜将出自色散元件的平行光聚焦于出口狭缝。出射狭缝用于限制通带宽度。 a入射狭缝:光源的光由此进入单色器;

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b准光装置:透镜或返射镜使入射光成为平行光束; c色散元件:将复合光分解成单色光,如棱镜或光栅; d聚焦装置:透镜或凹面反射镜,将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝;

5、请详细写出X射线光电子能谱仪的工作原理,仪器组成;写出那些样品不适合做X射线光电子能谱仪分析,并说明原因。(简答题,20分)

答:(1)X射线光电子能谱基于光电离作用,当一束光子辐照到样品表面时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收,使得该电子脱离原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,而原子本身则变成一个激发态的离子。由X射线从样品中激发出的光电子,经电子能量分析器,按电子的能量展谱,再进入电子探测器,最后用XY记录仪记录光电子能谱。 在光电离过程中,固体物质的结合能可以用下面的方程表示:hν = Ek + Eb + Er; 式中Ek :出射的光电子的动能,eV; hν: X射线源光子的能量,eV;Eb : 特定原子轨道上的结合能,eV;Er:原子的反冲能量。其中Er很小,可以忽略。 对于固体样品,计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子,而是选用费米能级,由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb,由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ,剩余的能量成为自由电子的动能Ek,方程

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可表示为hν = Ek + Eb + Φs ;

Φs :谱仪的功函,eV。 谱仪的功函主要由谱仪材料和状态决定,对同一台谱仪基本是一个常数,与样品无关,其平均值为3~4 eV,入射X光子能量已知,这样,如果测出电子的动能Ek,便可得到固体样品电子的结合能。各种原子,分子的轨道电子结合能是一定的。因此,通过对样品产生的光子能量的测定,就可以了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同,其结合能会有微小的差别,这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移,由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。

(2)仪器组成:激发源,电子能量分析器,探测电子的监测器,真空系统和数据处理系统。 (3)不适合做XPS的样品及原因

由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析,X射线光电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要求,在通常情况下只能对固体样品进行分析,具有磁性的样品、粉体样品、挥发性样品、表面污染样品不适合做XPS.

磁性样品:由于光电子带有负电荷,在微弱的磁场作用下,也可以发生偏转。当样品具有磁性时,由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角,最后不能到达分析器,因此,得不到正确的XPS谱。此外,当样品的磁性很强时,还有可能使分析器头及样品架磁化的危险,因此,绝对

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禁止带有磁性的样品进入分析室。

粉体样品:由于其是粉末,可能会残留在仪器里,影响仪器的性能。

挥发性样品和表面污染样品:因为样品在超高真空中的传递和分析,挥发性样品和表面污染的样品都会对仪器造成伤害例如腐蚀,影响以后的测试等等。

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