筛板塔精馏过程实验

筛板塔精馏过程实验

一、 实验目的

(1) 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。

(2) 学会判断系统达到稳定的方法，了解精馏塔温度分布的规律，掌握用气相色谱仪测定液体组成的方法。

(3) 学习精馏塔全塔效率的测定方法。

二、 实验原理

1. 理论板概念

塔板是上升蒸气与下降液体进行传热和传质过程的场所。塔板上所发生的传递过程十分复杂，很难用简单的方法描述。

为了描述塔板上的传递过程，对塔板上的过程进行简化处理是必要的。故此，引入一个被称为“理论板”的理想化塔板模型。理论板是指塔板上各处的液相组成均匀一致，离开该板的气液两相互呈平衡。在理论板上气液两相皆充分混合，各自组成均匀，塔板上不存在传热、传质过程的阻力，也就不存在温度差和浓度差。这样，就可以暂时不去考虑塔板上十分复杂的传递过程。离开塔板的气、液两相达平衡的含义是指两相温度相等、组成相互平衡。

2. 全塔效率ET

精馏塔的设计首先需要求完成分离任务所需的理论板数

，然后，通过类

的数值，

似塔实际测定，或是通过经验方法（包括计算机模拟）得到全塔效率

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再求出精馏塔需要的实际塔板数。因此，全塔效率有实际意义的工作。

的测定是精馏塔设计中具

全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即 式中，

完成指定分离任务所需的理论塔板数（包括蒸馏釜）； 完成指定分离任务所需的实际塔板数。

全塔效率与塔板结构、物性系数、操作状况等因素有关。 全回流下所需理论塔板数实验中测得的塔顶馏出液组成

3. 图解法计算理论板数

精馏在全回流操作时，操作线在图上为对角线，如图所示。从塔顶作水平线交于平衡线，即使用了一次平衡关系。然后过平衡线上的交点作垂线交于对角线，也就是使用了一次操作关系。依此循环，直到在平衡线上读出的液相组成x小于塔釜的组成

。如图，

，可由已知的双组分物系的相平衡关系，以及、塔釜液的组成

，用图解法求得。

使用了5次平衡关系就是5块理论塔板（包括塔釜），就有

。

三、 实验装置

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本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。见附图。

实验在常压下进行。

四、 实验方法

本实验为全回流下的精馏塔操作实验。特点是原料液一次加入塔釜，然后关闭进料及出料的阀门，回流管路的阀门全开。

(1) 配制浓度10%~20%（体积百分比）的乙醇-水原料液，加入贮罐（图中未编号）。打开进料管路上的阀门，用进料泵将料液打入塔釜，至釜容积的2/3处（由塔釜液位计可观察）。加料由实验室的老师完成，同学只需检查液位。

注意：料液一定要加到液位计量程的2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。

(2) 关闭塔身进料管路上的阀门，取原料液样品（此时为塔釜液）。样品用气相色谱仪分析，如果乙醇的摩尔分数0.033（相当于体积分数10%），则应要求老师补充乙醇。不补充的后果可能是最终测不出xW値。

注意：取样前应先将取样口内积存（不能流动部分）的液体放至烧杯，倒入原料液贮罐的接液口。放液量不可过多，否则中途补料将使实验前功尽弃。

(3) 启动电加热管电源，调节加热电压至适中为止，使塔釜温度缓慢上升；随即打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。

注意：因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢。

(4) 观测记录全塔温度分布及变化情况。全塔各塔板的温度在10min之内无变化，即可视为操作达到稳定。

注意：实验室有两种精馏塔，温度显示屏中各塔板温度的显示位置是不相同的。 建议：由于需要同时记录各板的温度，有一定难度。可以用手机拍摄温度显示屏，每5min拍摄一次，三次各数据要求基本相同。此时塔顶约78℃，塔釜100℃。

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(5) 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶样品和塔釜样品，用气相色谱分析仪分析组成。

注意：此时塔釜取样口1内积存的液体含基本是水，不回收，倒入下水道。塔顶液取样时放出管内积存液，倒入原料液贮罐回收。

取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。

五、 记录数据

(1) 塔的结构及相关尺寸（塔径、塔板数等）；

注意：实验室有两种规格的精馏塔。

(2) 原料液组成（乙醇的摩尔分数，下同）；

(3) 全塔温度分布数据表；

(4) 全回流条件下回流流量、塔顶及塔釜组成

及

；

六、 数据处理

(1) 绘制全塔温度分布曲线。以塔板编号为横坐标，对应温度为纵坐标。 (2) 按全回流用图解法计算理论板数。 (3) 计算全塔效率。

七、 思考题

(1) 塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。还有没有别的原因？

(2) 分析并讨论实验过程中观察到的现象。

提示：分析、讨论不是写检讨。

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如果做错了，应该讨论：现象是什么？哪一步出了问题？应该怎么纠正？给你了什么启示？等等；

如果实验现象正常，则描述实验现象，并可以讨论：如果把某个实验参数变大或变小，可能会发生什么问题？如果某个地方错误操作，可能发生何种现象？有没有挽回的可能？如果让你改造这个装置，你会怎样做？等等。

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附：筛板塔精馏塔实验装置图

1－塔釜排液口；2－电加热器；3－塔釜；4－塔釜液位计；5－塔板；6－温度计； 7－窥视节； 8－冷却水流量计；9－盘管冷凝器；10－塔顶平衡管；11－回流液流量计； 12－塔顶出料流量计； 13－产品取样口；14－进料管路；15－塔釜平衡管；16－盘管加热器； 17－塔釜出料流量计； 18－进料流量计；19进料泵；20－产品储槽；21－残液储槽； 22－料液取样口； 23－冷却水进口；24－惰性气体出口；25－冷却水出口

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