化 工 专 业 实 验 报 告
实 验 名 称:乙醇气相脱水制乙烯动力学实验
学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工 班 姓 名: 学 号 同 组 者 姓 名: 指 导 教 师: 日 期:
一、实验目的
1、巩固所学的有关动力学方面的知识; 2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段;
3、学会动力学数据的处理方法,根据动力学方程求出相应的参数值; 4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法,提高自己的实验技能。
二、实验原理
乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯,又可以分子间脱水
生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度则有利于生成乙醚。
较低温度:2C2H5OHC2H5OC2H5H2O 较高温度:C2H5OHC2H4H2O
三、实验装置、流程及试剂 1.装置
本实验装置由三部分构成。
第一部分是有微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的系统。 第二部分是反应系统。它是由一台内循环式无梯度反应器,温度控制器和显示仪表组成。
第三部分是取样和分析系统。包括取样六通阀,产品收集器和在线气相色谱信。 2.实验流程
12TCIPI1311109V28TCITCITI TCI56K2色谱4K1进气预热截止18J3147152PI163V11117K3TIC-控温;TT-测温;PI-压力计;V1-进气截止;V2-进气预热截止阀;K3-进气旁路调节阀;K2-阀箱产物流量调节;K3-气液分离后尾气调节;J-进液排放三通阀;1-气体钢瓶;2-稳压阀;3-转子流量计;4-过滤器;5-质量流量计;6-缓冲器;7-压力传感器;8-预热器;9-预热炉;10-反应器;11-反应炉;12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器;15-调压阀;16-皂膜流量计;17-加料泵
内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图
3.试剂和催化剂:无水乙醇,优级纯;分子筛催化剂,60~80目,重0.4g。
四、实验步骤
1、打开H2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm2确认色谱检测中截气通过后启动色谱,柱温110℃,汽化室130℃,检测室温达到120℃,待温度稳定后,打开热导池——微电流放大器开关,桥电流至100mA;
2、在色谱仪升温的同时,开启阀恒温箱加热器升温至110℃,开启保温加热器升温至180℃;
3、打开反应器温度控制开关,升温,同时向反应器冷却水夹套通冷却水; 4、打开微量泵,以小流量向气化器内通原料乙醇;
5、在200~380℃之间选择三个温度,测定每5分钟内反应后乙醇和水的质量并记录,每个温度测定2~3次。
五、数据处理
乙醇进料速度:0.3ml/min 乙醇每5min内进料质量:1.5×0.79=1.185g
乙醇密度:ρ=0.79g/ml 分子筛催化剂用量:0.4g
表1 数据记录表
实验序号 1 2 3 4 5 6 7
反应温度/℃ 189.2~192.0 222.0~223.0 247.0~249.0 乙醇和水的质量/g 1.16 1.16 1.13 1.15 1.13 1.14 1.12 平均质量/g 1.16 1.14 1.13 表二 数据处理结果表
产物组成mol% 序号 反应温度℃乙醇进料量ml/min 0.3 0.3 0.3 乙烯% 3.345 5.865 7.065 其他% 96.655 94.135 92.935 乙稀的收率x 0.0346 0.0623 0.0761 乙烯生成速率y mol/(g·min) 4.465×10-4 8.035×10-4 9.820×10-4 1 2 3 表中 :
189.2~192.0 222.0~223.0 247.0~249.0 乙醇的转化率=反应掉的乙醇摩尔数/原料中的乙醇的摩尔数
乙烯的收率=生成的乙烯量/原料中乙醇的摩尔数
乙烯的生成速率=(乙醇的进料速度×乙烯的收率)/催化剂用量
计算:189.2~192.0℃下 乙烯的摩尔数=(1.185-1.16)/28=8.93×10-4mol
进料乙醇的摩尔数=1.185/46=0.0258mol
产物总的摩尔数=0.0258+8.93×10-4=0.0267mol
乙烯收率=8.93×10-4/0.0258=0.0346 乙烯生成速率=8.93×10-4/(5×0.4)=4.465×10-4mol/(g·min) 同理可得222.0~223.0℃ ,247.0~249.0℃下的数据。
乙烯所占的百分比=8.93×10-4/0.0267×100%=3.345%
六、实验结果讨论:。
对于上表中所得到的实验结果存在有一定的误差,并且在做实验当中有几组数据偏大,其原因可能是:
1、乙醇不纯,不是真正的无水乙醇。 2、微量泵仪器本身和天平都存在有系统误差。 3、秒表计时有时也会给结果带来误差。
如果实验中每次测量时间久点的话,实验结果的准确性会更高,但是这样又很耗时。总之要想保证实验的准确度,务必保证反应温度的恒定,进料乙醇体积,秒表计时的测量准确性,还要有较高的实验技能。
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