[12]发明专利申请公布说明书
[21]申请号200810201938.4
[51]Int.CI.
B01D 65/02 (2006.01)
[43]公开日2009年4月8日[22]申请日2008.10.30[21]申请号200810201938.4
[71]申请人上海交通大学
地址200240上海市闵行区东川路800号[72]发明人杨庆峰 员文权
[11]公开号CN 101402021A
[74]专利代理机构上海交达专利事务所
代理人毛翠莹
权利要求书 1 页 说明书 9 页 附图 3 页
[54]发明名称
反渗透膜上有机污染物的加压溶气气浮清洗方法[57]摘要
本发明涉及一种反渗透膜上有机污染物的加压溶气气浮清洗方法，属于化学工程科学中膜分离技术领域。本发明采用高压泵将清洗液从原水槽送入加压溶气气浮装置中，在装置中与空气混合，使空气溶解于清洗液中，达到压力后打开出口阀门，使空气从溶解状态下释放成微气泡，并将气泡与清洗液充分混合，混合后的气液混合物被送回原水槽中进行循环。接着，生成的气液混合清洗液由另一高压泵输入到反渗透膜器中进行膜上有机污染物的清洗，然后清洗液循环回原水槽。通过记录清洗液参数随时间的变化，及反渗透膜污染前后标准水的渗透通量变化，得到清洗效率。本发明显著提高了反渗透膜有机污染物清洗效率，延长了膜寿命，降低了膜清洗药品成本。
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权 利 要 求 书
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1、一种反渗透膜上有机污染物的加压溶气气浮清洗方法，其特征在于包括以下具体步骤：
1)采用标准水测试反渗透膜在发生有机污染前初始产水量Jv0值，测试时保持温度恒定在15-35℃，压力恒定在0.8-4Mpa；
2)配制有机污染物溶液，调节反渗透膜系统管路中的浓缩液调节阀门、旁路阀门以及换热器中的冷却水流量，使该系统在温度为15-35℃、压力为0.8-4Mpa的条件下运行1-20小时，使得反渗透膜上生成的有机污染物造成产水下降15-85％；
3)根据膜上生成的有机污染物，配置相应的清洗溶液，通过第一高压泵将该清洗液送入加压溶气气浮装置中，在加压溶气气浮装置中清洗液与空气充分混合，待加压溶气气浮装置中的压力为0.2-0.6MPa时，开启气液混合器的阀门，通过喷头将气液混合物送回原水槽；
4)启动反渗透系统，通过第二高压泵将上述过程生成的气液混合物自原水槽输入反渗透膜器中进行清洗，保持清洗时温度恒定在15-35℃，清洗压力P1恒定在0-0.4Mpa，清洗过程中每隔2分钟调高第二高压泵压力至设定值P2，P2为0.8-4Mpa，读取在P2压力下反渗透膜的渗透产水量后，再将第二高压泵压力调回原清洗压力P1继续进行清洗；如此反复操作，得到P2压力下反渗透膜的渗透产水量随时间的变化，获得渗透通量恢复速率；
5)反渗透膜清洗半小时后，采用第一步中的条件测试反渗透膜在清洗后的产水量Jv，由此计算Jv/Jv0，得到气液混合物的清洗效率。
2、根据权利要求1所述的反渗透膜上有机污染物的加压溶气气浮清洗方法，其特征在于所述反渗透膜为商用直径8英寸、4英寸、2.5英寸的卷式膜元件、中空纤维膜元件以及平板膜元件。
3、根据权利要求1所述的反渗透膜上有机污染物的加压溶气气浮清洗方法，其特征在于所述有机污染物为腐殖酸、藻酸盐、蛋白质、脂肪酸、溶解性有机物、溶解性微生物产物中的一种或几种。
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说 明 书
反渗透膜上有机污染物的加压溶气气浮清洗方法
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技术领域
本发明涉及一种反渗透膜上有机污染物的加压溶气气浮清洗方法，具体涉及一种利用加压溶气气浮装置产生的包含有无数微气泡的气液混合物对反渗透膜上的有机污染物进行强化清洗的方法。属于化学工程科学中膜分离技术领域。背景技术
反渗透由于具有操作方便、系统占地面积小、能耗低、产品水质稳定及运行费用经济等突出优点，已经广泛用于电子工业超纯水制备、废水处理及饮水、饮料和化工生产等领域。随着制膜技术的改进及反渗透工艺在经济、技术上的竞争力不断增加，将成为21世纪脱盐及其它水处理领域主导的高新技术之一。 然而在反渗透膜分离技术的实际应用过程中，膜污染问题是反渗透技术进一步发展的瓶颈之一。膜污染不但使产水水质恶化、产水率下降、系统压降增大，能耗随之升高，用于膜清洗的药品费用增加，而且会对膜造成不可逆的损伤，缩短膜的寿命，在一定程度上影响了反渗透技术的经济性。
反渗透膜污染主要分为无机物污染、胶体污染、有机物污染及生物污染。由于溶解于水体中的有机物大多带有电荷，能够牢固地吸附在膜表面形成有机物薄膜层，因此有机物污染是目前让反渗透行业最头痛也是最难于解决的问题，它不仅会导致反渗透膜性能快速衰退，使反渗透膜的脱盐率、产水率快速、大幅降低，而且被有机物污染后的膜很难清洗干净，几乎不可逆。因此膜的有机物污染清洗愈来愈引起人们的关注。目前用于反渗透膜有机物污染清洗办法主要是化学清洗方法，包括NaOH清洗、EDTA(乙二胺四乙酸二钠)清洗等。但是这些方法一般在清洗浓度较高、pH值较高时才有较好的清洗效果，一方面清洗药品费用较高，造成反渗透膜运行成本增加，另一方面长时间的化学清洗会对反渗透膜造成一定程度的损伤。因此，研究开发新的适合反渗透膜有机物污
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染清洗的方法，对于延长膜寿命和反渗透装置的正常运行有着重要的意义。发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种反渗透膜上有机污染物的加压溶气气浮清洗方法，可以显著提高反渗透膜的渗透通量恢复速率及膜的清洗效率，延长膜的寿命，降低反渗透系统运行成本。
为实现这样的目的，本发明的技术方案中，采用高压泵将配制好的清洗液从原水槽送入加压溶气气浮装置中，在加压溶气气浮装置中清洗液与空气充分混合，并使空气溶解于清洗液中，达到一定压力后打开装置上的出口阀门，使空气从溶解状态下释放成微气泡，并通过出口喷头将气泡与清洗液充分混合，混合后的气液混合物被送回原水槽中进行循环。接着，上述过程生成的气液混合清洗液由另一高压泵输入到反渗透膜器中进行膜上有机污染物的清洗，利用清洗液中因微气泡的存在而增大的流体湍动力和气泡黏附力，来达到增强清洗效率的目的，然后清洗液循环回原水槽。通过记录清洗液的温度、反渗透膜的渗透通量恢复速率等参数随时间的变化，及反渗透膜污染前后标准水的渗透通量变化，得到清洗效率。
本发明方法的具体实施步骤如下：
第一步、采用标准水(活性炭过滤自来水、去离子水等)测试反渗透膜在发生有机污染前初始产水量Jv0值，测试时保持温度恒定(15-35℃)，压力恒定(0.8-4Mpa)。
第二步、配制有机污染物溶液，调节反渗透系统管路中的浓缩液调节阀门、旁路阀门以及换热器中的冷却水流量，使该系统在温度为15-35℃、压力为0.8-4Mpa的条件下运行1-20小时，使得反渗透膜上生成的有机污染物造成产水下降15-85％。
第三步、根据膜上生成的有机污染物，由膜技术手册(如美国陶氏反渗透膜技术手册等)配置相应的清洗溶液。通过第一高压泵将该清洗液送入加压溶气气浮装置中，在加压溶气气浮装置中清洗液与空气充分混合，待加压溶气气浮装置中的压力为0.2-0.6MPa时，开启气液混合器的阀门，通过喷头将气液混合
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物送回原水槽。
第四步、启动反渗透系统，通过第二高压泵将上述过程生成的气液混合物自原水槽输入反渗透膜器中进行清洗。保持清洗时温度恒定(15-35℃)，清洗压力P1恒定(0-0.4MPa)。清洗过程中每隔2分钟调高第二高压泵压力至设定值P2(0.8-4Mpa)，读取在P2压力下反渗透膜的渗透产水量后，再将第二高压泵压力调回原清洗压力P1继续进行清洗。如此反复操作，得到P2压力下反渗透膜的渗透产水量随时间的变化，获得渗透通量恢复速率。
第五步、反渗透膜清洗半小时后，采用第一步中的条件测试反渗透膜在清洗后的产水量Jv。由此计算Jv/Jv0，得到气液混合物的清洗效率。 本发明上述的反渗透系统、管路、气液混合器、反渗透膜器、高压泵等全部为现有技术中的常用部件。
本发明所述有机污染物的类型为腐殖酸、藻酸盐、蛋白质、脂肪酸、溶解性有机物、溶解性微生物产物等，可以是这些有机污染物中的一种或几种混合物。反渗透膜可采用目前商用直径8英寸、4英寸、2.5英寸的膜元件，中空纤维膜元件以及平板膜元件。
本发明方法采用的加压溶气气浮清洗方法，产生的气泡由于是从溶解状态下释出，可以达到很细，可将气泡的尺寸控制在10-40微米，因此产生的气液混合物十分均匀，无气相分布不均问题，由此增大了清洗液流体的湍动程度和气泡黏附力，可显著提高反渗透膜上有机污染物的清洗效率和渗透通量恢复速率，为减轻反渗透膜有机污染、延长膜寿命、降低膜清洗药品成本提供了一种简便易行的方法。附图说明
图1为本发明的实验装置结构及实验流程图。 图2为本发明实施例1和实施例2的处理结果。 图3为本发明实施例3的处理结果。 图4为本发明实施例4的处理结果。 具体实施方式
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以下结合附图和实施例，以广泛存在的有机污染物腐殖酸污染为例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。 图1为本发明方法所采用的实验装置结构及实验流程图。如图1所示，整个系统又分为2个子循环系统：一个是反渗透膜系统，用于膜污染和膜清洗；另一个是气液混合系统，通过加压溶气气浮装置产生气液混合清洗液。两个系统共用一个原水槽。在反渗透膜系统中，采用低压平板反渗透膜，膜面积为1.39×10
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m，反渗透膜浓缩液端口安装调节阀门、流量计及换热器，从反渗透膜出来的浓缩液全部回流至原水槽进行循环。在反渗透膜渗透液端口安装小量程流量计，并使全部渗透液回流至原水槽进行循环。原水槽与反渗透膜之间安装第二高压泵-隔膜泵，在隔膜泵后安装旁路及旁路阀门，用于调节反渗透膜的进口流量和压力。在气液混合系统中，原水槽与加压溶气气浮装置之间安装第一高压泵，在第一高压泵后安装换热器，用于保持清洗过程中原水槽清洗液温度恒定。 实施例1
整个系统分为2个子循环系统，如图1所示：一个是反渗透膜系统，用于膜污染和膜清洗；另一个是气液混合系统，通过加压溶气气浮装置产生气液混合清洗液。两个系统共用一个原水槽。
在反渗透膜系统中，采用低压平板反渗透膜，平板膜取自北京安德膜分离公司的TW30-1812膜，膜面积为1.39×10m。反渗透浓缩液端口安装调节阀门、流量计及换热器，从反渗透膜出来的浓缩液全部回流至原水槽进行循环。在反渗透膜渗透液端口安装小量程流量计，并使全部渗透液回流至原水槽进行循环。原水槽与反渗透膜之间安装第二高压泵-隔膜泵，在隔膜泵后安装旁路及旁路阀门，用于调节反渗透膜的进口流量和压力。
在气液混合系统中，原水槽与加压溶气气浮装置之间安装第一高压泵，在第一高压泵后安装换热器，用于保持清洗过程中原水槽清洗液温度恒定。 采用活性炭过滤自来水测试反渗透膜在发生有机污染前初始产水量Jv0值，测试时保持温度恒定为20℃，压力恒定为1Mpa。
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称取0.8g腐殖酸粉末，溶于超纯水中，并加入浓盐酸溶液调节pH＝1，搅拌一小时，使之充分混合，然后再用NaOH溶液，调节pH＝13，搅拌一小时，静置两小时后，用定量滤纸过滤两遍，未溶解的腐殖酸沉渣过滤掉，将配好的腐殖酸溶液倒入原水槽中，并加入8.88g CaCl2和32.8gNaCl于原水槽中，用浓盐酸调节pH为4，配制成10L污染溶液，进行反渗透膜的腐殖酸污染过程。调节反渗透膜系统管路中的浓缩液调节阀门、旁路阀门以及换热器中的冷却水流量，使系统在温度为30℃、压力为0.8Mpa、浓缩液流量为60L/h的条件下运行1-2小时，并使得反渗透膜上生成的有机污染物造成产水量下降50％。
接着排掉系统中的污染溶液，在原水槽中加入30L经活性炭过滤后的自来水做为清洗液进行清洗。清洗时采用两种方法进行，一是直接采用该清洗液进行，二是将该清洗液经加压溶气气浮装置处理后进行。在用加压溶气气浮装置处理时，启动气液混合系统，通过第一高压泵将该清洗液送入加压溶气气浮装置中，第一高压泵流量为650L/h，在加压溶气气浮装置中清洗液与空气充分混合，待加压溶气气浮装置中的压力为0.2MPa时，开启气液混合器的阀门，通过喷头将气液混合物送回原水槽进行循环，处理过程中开启换热器，用于保持原水槽中经循环的清洗液温度恒定。
在进行清洗时，启动反渗透膜系统，通过第二高压泵将上述清洗液输入反渗透膜器中进行清洗，清洗流量为60L/h，清洗温度为25℃，清洗液循环回原水槽。清洗时开启反渗透膜系统中的旁路阀门，不加压力进行，并开启换热器，保持清洗液温度恒定。清洗过程中每隔2分钟调高第二高压泵压力至1Mpa，读取在1Mpa压力下反渗透膜的渗透产水量后，再将第二高压泵压力调回原清洗压力继续进行清洗。如此反复操作，得到1Mpa压力下反渗透膜的渗透产水量随时间的变化，获得渗透通量恢复速率。
反渗透膜清洗半小时后，采用同反渗透膜污染前相同的条件测试膜在清洗后的产水量Jv。由此计算Jv/Jv0，得到清洗效率。
实施结果如图2所示。从图2可以看出，自来水经加压溶气气浮装置处理后产生的气液混合物的清洗效率较单纯自来水高，气液混合物的清洗效率为
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51.3％，而单纯自来水清洗时的效率仅为31.6％。
本实施例说明，对于反渗透膜上有机污染物腐殖酸的清洗，当采用自来水直接进行非化学清洗时，加压溶气气浮产生的气液混合物对反渗透膜的清洗有强化作用，可以增大清洗效率，提高反渗透膜渗透通量恢复速率。 实施例2
本实施例改变清洗液种类为EDTA进行测试。系统配备如图1所示。 采用活性炭过滤自来水测试反渗透膜在发生有机污染前初始产水量Jv0值，测试时保持温度恒定为20℃，压力恒定为1Mpa。
称取0.8g腐殖酸粉末，溶于超纯水中，并加入浓盐酸溶液调节pH＝1，搅拌一小时，使之充分混合，然后再用NaOH溶液，调节pH＝13，搅拌一小时，静置两小时后，用定量滤纸过滤两遍，未溶解的腐殖酸沉渣过滤掉，将配好的腐殖酸溶液倒入原水槽中，并加入8.88g CaCl2和32.8gNaCl于原水槽中，用浓盐酸调节pH为4，配制成10L污染溶液，进行反渗透膜的腐殖酸污染过程。调节反渗透膜系统管路中的浓缩液调节阀门、旁路阀门以及换热器中的冷却水流量，使系统在温度为30℃、压力为0.8Mpa、浓缩液流量为60L/h的条件下运行1-2小时，并使得反渗透膜上生成的有机污染物造成产水量下降50％。
接着排掉系统中的污染溶液，在原水槽中加入30L经活性炭过滤后的自来水，配制清洗液。清洗液采用0.1mM EDTA溶液。清洗时采用两种方法进行，一是直接采用该清洗液进行，二是将该清洗液经加压溶气气浮装置处理后进行。在用加压溶气气浮装置处理时，启动气液混合系统，通过第一高压泵将该清洗液送入加压溶气气浮装置中，第一高压泵流量为650L/h，在加压溶气气浮装置中清洗液与空气充分混合，待加压溶气气浮装置中的压力为0.2MPa时，开启气液混合器的阀门，通过喷头将气液混合物送回原水槽进行循环，处理过程中开启换热器，用于保持原水槽中经循环的清洗液温度恒定。
在进行清洗时，启动反渗透膜系统，通过第二高压泵将上述清洗液输入膜器中进行清洗，清洗流量为60L/h，清洗温度为25℃，清洗液循环回原水槽。清洗时开启反渗透膜系统中的旁路阀门，不加压力进行，并开启换热器，保持清洗
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液温度恒定。清洗过程中每隔2分钟调高第二高压泵压力至1Mpa，读取在1Mpa压力下反渗透膜的渗透产水量后，再将第二高压泵压力调回原清洗压力继续进行清洗。如此反复操作，得到1Mpa压力下反渗透膜的渗透产水量随时间的变化，获得渗透通量恢复速率。
反渗透膜清洗半小时后，采用同膜污染前相同的条件测试反渗透膜在清洗后的产水量Jv。由此计算Jv/Jv0，得到清洗效率。
实施结果如图2所示。从图2可以看出，0.1mM EDTA清洗液经加压溶气气浮装置处理后产生的气液混合物的清洗效率较单纯的0.1mM EDTA清洗液高，0.1mM/L EDTA气液混合物的清洗效率为70.1％，而单纯0.1mM EDTA清洗时的效率仅为54.4％，与自来水气液混合物的清洗效率51.3％几乎相当。 本实施例说明，对于反渗透膜上有机污染物腐殖酸的清洗，当采用化学药剂进行化学清洗时，加压溶气气浮产生的气液混合物对反渗透膜的清洗有强化作用，可以增强清洗效率，能够节省清洗药品的费用。 实施例3
本实施例测试清洗液pH值对清洗效率的影响。系统配备如图1所示。 采用活性炭过滤自来水测试反渗透膜在发生有机污染前初始产水量Jv0值，测试时保持温度恒定为20℃，压力恒定为1Mpa。
称取0.4g腐殖酸粉末，溶于超纯水中，并加入浓盐酸溶液调节pH＝1，搅拌一小时，使之充分混合，然后再用NaOH溶液，调节pH＝13，搅拌一小时，静置两小时后，用定量滤纸过滤两遍，未溶解的腐殖酸沉渣过滤掉，将配好的腐殖酸溶液倒入原水槽中，并加入4.44g CaCl2和16.4g NaCl于原水槽中，用浓盐酸调节pH为4，配制成10L污染溶液，进行反渗透膜的腐殖酸污染过程。调节反渗透膜系统管路中的浓缩液调节阀门、旁路阀门以及换热器中的冷却水流量，使系统在温度为30℃、压力为0.8Mpa、浓缩液流量为60L/h的条件下运行1-2小时，并使得膜上生成的有机污染物造成产水量下降30％。
接着排掉系统中的污染溶液，在原水槽中加入30L经活性炭过滤后的自来水，配制0.5mM的EDTA清洗液，其pH分别为4，6和11，经加压溶气气浮装
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置处理后进行清洗。在用加压溶气气浮装置处理时，启动气液混合系统，通过第一高压泵将该清洗液送入加压溶气气浮装置中，第一高压泵流量为650L/h，在加压溶气气浮装置中清洗液与空气充分混合，待加压溶气气浮装置中的压力为0.2MPa时，开启气液混合器的阀门，通过喷头将气液混合物送回原水槽进行循环，处理过程中开启换热器，用于保持原水槽中经循环的清洗液温度恒定。 在进行清洗时，启动反渗透膜系统，通过第二高压泵将上述清洗液输入膜器中进行清洗，清洗流量为60L/h，清洗温度为25℃，清洗液循环回原水槽。清洗时开启反渗透膜系统中的旁路阀门，不加压力进行，并开启换热器，保持清洗液温度恒定。清洗过程中每隔2分钟调高第二高压泵压力至1Mpa，读取在1Mpa压力下反渗透膜的渗透产水量后，再将第二高压泵压力调回原清洗压力继续进行清洗。如此反复操作，得到1Mpa压力下反渗透膜的渗透产水量随时间的变化，获得渗透通量恢复速率。
反渗透膜清洗半小时后，采用同反渗透膜污染前相同的条件测试反渗透膜在清洗后的产水量Jv。由此计算Jv/Jv0，得到清洗效率。
实施结果如图3所示。从图3可以看出，随着清洗液pH的升高，清洗效率也随之升高，pH＝4时清洗效率为58.7％，而pH＝11时气液混合物的清洗效率为130.9％，说明在如此低浓度的EDTA清洗液气液混合物清洗时，不仅可以完全可以恢复反渗透膜的渗透通量，而且使反渗透膜表面亲水性更强并一定程度上增大了膜的渗透通量。
本实施例表明，采用EDTA溶液加压溶气气浮法清洗有机污染时，升高清洗液的pH值，可提高清洗效率。 实施例4
本实施例测试清洗液流速对清洗效率的影响。系统配备如图1所示。 采用活性炭过滤自来水测试反渗透膜在发生有机污染前初始产水量Jv0值，测试时保持温度恒定为20℃，压力恒定为1Mpa。
称取0.4g腐殖酸粉末，溶于超纯水中，并加入浓盐酸溶液调节pH＝1，搅拌一小时，使之充分混合，然后再用NaOH溶液，调节pH＝13，搅拌一小时，静置两
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小时后，用定量滤纸过滤两遍，未溶解的腐殖酸沉渣过滤掉，将配好的腐殖酸溶液倒入原水槽中，并加入4.44g CaCl2和16.4g NaCl于原水槽中，用浓盐酸调节pH为4，配制成10L污染溶液，进行反渗透膜的腐殖酸污染过程。调节反渗透膜系统管路中的浓缩液调节阀门、旁路阀门以及换热器中的冷却水流量，使系统在温度为30℃、压力为0.8Mpa、浓缩液流量为60L/h的条件下运行1-2小时，并使得反渗透膜上生成的有机污染物造成产水量下降30％。
接着排掉系统中的污染溶液，在原水槽中加入30L经活性炭过滤后的自来水，配制0.5mM的EDTA清洗液，经加压溶气气浮装置处理后进行清洗。在用加压溶气气浮装置处理时，启动气液混合系统，通过第一高压泵将该清洗液送入加压溶气气浮装置中，第一高压泵流量为650L/h，在加压溶气气浮装置中清洗液与空气充分混合，待加压溶气气浮装置中的压力为0.2MPa时，开启气液混合器的阀门，通过喷头将气液混合物送回原水槽进行循环，处理过程中开启换热器，用于保持原水槽中经循环的清洗液温度恒定。
在进行清洗时，启动反渗透膜系统，通过第二高压泵将上述清洗液输入膜器中进行清洗，清洗液流速分别为40L/h，60L/h和80L/h，清洗温度为25℃，清洗液循环回原水槽。清洗时开启反渗透膜系统中的旁路阀门，不加压力进行，并开启换热器，保持清洗液温度恒定。清洗过程中每隔2分钟调高第二高压泵压力至1Mpa，读取在1Mpa压力下反渗透膜的渗透产水量后，再将第二高压泵压力调回原清洗压力继续进行清洗。如此反复操作，得到1Mpa压力下反渗透膜的渗透产水量随时间的变化，获得渗透通量恢复速率。
反渗透膜清洗半小时后，采用同反渗透膜污染前相同的条件测试反渗透膜在清洗后的产水量Jv。由此计算Jv/Jv0，得到清洗效率。
实施结果如图4所示。从图4可以看出，随着清洗流速的升高，清洗效率也随之升高，清洗流速40L/h时清洗效率为52.2％，而清洗流速80L/h时清洗效率为71.0％，说明增大清洗流速可以显著增大气液混合物的清洗效果。 本实施例表明，采用EDTA溶液加压溶气气浮法清洗有机污染时，增大清洗流速，可提高清洗效率。
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