(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 105061383 A (43)申请公布日 2015.11.18
(21)申请号 201510464128.8(22)申请日 2015.07.31
(71)申请人长安大学
地址710064 陕西省西安市雁塔区二环南路
中段126号(72)发明人张文雪 何成 胡欣 李涛(74)专利代理机构西安恒泰知识产权代理事务
所 61216
代理人李郑建 孙雅静(51)Int.Cl.
C07D 311/72(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图3页
(54)发明名称
一种提取植物中维生素E的方法(57)摘要
本发明公开了一种提取植物中维生素E的方法，该方法包括对胭脂树树叶进行维生素E的提取，具体的包括将胭脂树树叶依次进行醇提、离子交换、脱色和硅胶吸附进行维生素E的提取；目前市售天然维生素E主要是由大豆油下脚料中纯化制备得到的生育酚，本发明提出一种新来源天然维生素E的制备方法，即一种从胭脂树树叶中提取制备天然维生素E的方法，制备得到的天然维生素E为生育三烯酚，该方法操作简便、收率较高，制备得到的生育三烯酚，其抗氧化、抗衰老等作用要优于大豆来源的生育酚。
C N 1 0 5 0 6 1 3 8 3 A CN 105061383 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种提取植物中维生素E的方法，其特征在于，该方法包括对胭脂树树叶进行维生素E的提取。
2.如权利要求1所述的提取植物中维生素E的方法，其特征在于，所述的维生素E为生育三烯酚。
3.如权利要求1或2所述的提取植物中维生素E的方法，其特征在于，该方法包括对胭脂树树叶进行醇提。
4.如权利要求3所述的提取植物中维生素E的方法，其特征在于，该方法还包括将胭脂树树叶醇提液依次进行离子交换、脱色和硅胶吸附进行维生素E的富集纯化。
5.如权利要求3所述的提取植物中维生素E的方法，其特征在于，所述的醇提包括将胭脂树树叶粉碎后在35～50℃条件下用纯度为95％以上的甲醇或纯度为95％以上的乙醇进行提取得到醇提液。
6.如权利要求4或5所述的提取植物中维生素E的方法，其特征在于，所述的离子交换包括将胭脂树树叶醇提液在离子交换树脂上用纯度为95％以上的甲醇或纯度为95％以上的乙醇洗杂；洗杂完成后的醇提液经pH＝3～4的无水甲醇或无水乙醇解析浓缩得到浓缩膏。
7.如权利要求6所述的提取植物中维生素E的方法，其特征在于，所述的脱色包括将浓缩膏经石油醚溶解后加入活性白土和活性炭在室温下进行脱色。
8.如权利要求7所述的提取植物中维生素E的方法，其特征在于，脱色后的滤液经100～200目的硅胶吸附后再用石油醚：乙酸乙酯＝2～3:1的混合溶剂进行解析浓缩即得。
2
CN 105061383 A
说 明 书
一种提取植物中维生素E的方法
1/4页
技术领域
[0001]
本发明属于植物提取领域，具体涉及一种提取植物中维生素E的方法。
背景技术
天然维生素E，包含生育酚和生育三烯酚两种，它们分别有α、β、δ、γ四种构型，具有独特的生理功能，如抗自由基、抗衰老、预防皮肤角质化、提高人体及动物的体能免疫功能及细胞免疫功能、防治心脑血管疾病、维持和增强生殖功能等多种重要的生理作用。天然维生素E无论是从生理活性还是抗氧化能力都优于合成维生素E，而且天然维生素E对人体无毒副作用，因此天然维生素E在食品、饲料、营养保健品和化妆品等行业受到广大消费者的青睐。目前市售天然维生素E主要来自大豆油脚、葵花籽油油脚料等，多为生育酚，且存在转基因风险，而生理作用优于生育酚的生育三烯酚，因受到原料限制，市场产品较少，所以我们通过筛选寻找出纯天然的富含生育三烯酚的VE植物来源。[0003] 胭脂树(学名：Bixa orellana)，胭脂树科。是热带地区最有名的染料植物。多年生落叶小乔木或灌木，树皮呈灰白色，有白斑，叶具长柄，互生，心形，先端锐尖，近於全缘，两面平滑。圆锥花序顶生，密布褐色短毛；花瓣5片，粉红色，萼形小，不整齐二裂，基部具腺体5。蒴果扁三角形(鸡心形)，密被软刺，其红色外种皮为良好之胭脂材料。
[0002]
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，针对目前市场生育三烯酚来源少，产品供不应求的现状，本发明提出一种从胭脂树树叶中提取天然维生素E的方法，增加了生育三烯酚的来源。
[0005] 本发明所采取的技术方案：
[0006] 一种提取植物中维生素E的方法，该方法包括对胭脂树树叶进行维生素E的提取。[0007] 具体的，所述的维生素E为生育三烯酚。[0008] 更具体的，该方法包括对胭脂树树叶进行醇提。[0009] 进一步的，该方法还包括将胭脂树树叶醇提液依次进行离子交换、脱色和硅胶吸附进行维生素E的富集纯化。[0010] 具体的，所述的醇提包括将胭脂树树叶粉碎后在35～50℃条件下用纯度为95％以上的甲醇或纯度为95％以上的乙醇进行提取得到醇提液。[0011] 更具体的，所述的离子交换包括将胭脂树树叶醇提液在离子交换树脂上用纯度为95％以上的甲醇或纯度为95％以上的乙醇洗杂；洗杂完成后的醇提液经pH＝3～4的无水甲醇或无水乙醇解析，浓缩得到浓缩膏。[0012] 再具体的，所述的脱色包括将浓缩膏经石油醚溶解后加入活性白土和活性炭在室温下进行脱色。
[0004]
另外，脱色后的滤液经100～200目的硅胶吸附后再用石油醚：乙酸乙酯＝2～
3:1的混合溶剂进行解析浓缩即得。
[0013]
3
CN 105061383 A[0014]
说 明 书
2/4页
本发明的优点为：
[0015] (1)目前市售天然维生素E主要是由大豆油下脚料中纯化制备得到的生育酚，本发明提出一种新来源天然维生素E的制备方法，即一种从胭脂树树叶中提取制备天然维生素E的方法，制备得到的天然维生素E为生育三烯酚，该方法操作简便、收率较高，制备得到的生育三烯酚，其抗氧化、抗衰老等作用要优于大豆来源的生育酚；
[0016] (2)本发明首次提出了一种新来源的天然维生素E的制备方法，该方法简单易行、方便操作、适合工业化生产；分离纯化采用离子交换树脂填料，能够再生利用，有效节约资源，降低成本，而且所有溶剂均能回收利用，不排放、对环境友好。附图说明
[0017] [0018] [0019] [0020] [0021] [0022]
图1为α-生育三烯酚标品的色谱图；
图2为生育三烯酚产品的色谱图；图3为实施例1中提取物的色谱图；图4为实施例2中提取物的色谱图；图5为实施例3中提取物的色谱图；
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
[0023] 胭脂树(学名：Bixa orellana)，胭脂树科，是热带地区最有名的染料植物，通常用作建筑用材：因其材质轻软、结构粗，故加工容易，供建筑和家居等用材；景观绿化：果实可作欣赏，叶片背面有褐色的鳞痂，嫩叶用手搓揉，会出现红色的汁液；工业染料：果实可以做成红色染料。发明人通过偶然的机会发现胭脂树中富含维生素E，树叶是持续性的资源，采摘新鲜树叶阴凉处晾干，粉碎后备用，通过进行树叶提取维生素E的提取方法的筛选，不仅能提取高含量的维生素E，且通过检测手段发现得到的维生素E的成分主要为生育三烯酚，目前市场生育三烯酚来源少，通过本发明的提取方法填补了生育三烯酚来源匮乏的问题，同时得到的天然生育三烯酚其抗氧化、抗衰老等作用要优于大豆来源的生育酚。[0024] 以下实施例中的提取物均经Hplc进行定性和定量的检测，Hplc为waters1525型,UV检测器,检测波长292nm，流动相甲醇-水95:5，流速1ml/min；下面通过几个实施例对本发明进行详细说明。[0025] 实施例1：
[0026] 称取50g粉碎后的胭脂树树叶，加入250mL纯度为95％的乙醇，40℃条件下，提取两次，合并两次过滤液，经Hplc检测，检测结果见表2和图2；[0027] 维生素E标准品为d-delta-tocotrienol，标准品厂家为Davos Life Science PTE LTD，Batch No:17052904081；标准品的测定结果见表1和图1；经计算胭脂树树叶中维生素E的含量为0.093％。
[0028] 表1 标准品测定数据
[0029]
处理通道
保留时间(分钟)面积
％面积
峰高
4
CN 105061383 A
1W2489 ChA 292nm
[0030] [0031]
12
[0032]
处理通道W2489 ChA 292nmW2489 ChA 292nm
8.111
说 明 书
6675320
100.00
492148
3/4页
表2 实施例1提取液定数据
保留时间(分钟)面积8.1139.739
2077464496857
％面积峰高80.7019.30
14887231505
实施例2：
[0033] 称取5kg粉碎后的胭脂树树叶，加入25L纯度为95％的乙醇，40℃条件下，提取两次，合并两次过滤液，上200ml离子交换树脂(西安蓝晓的LX202型离子树脂)，上样完成后，用400ml纯度为95％乙醇洗杂；洗杂完成后，用800ml用硼酸调pH3.5的无水乙醇解析，解析液浓缩回收乙醇，浓缩膏用100ml石油醚溶解，分别加入1g活性白土和1g活性炭，25℃条件下搅拌1h，过滤，滤液经30g硅胶(100-200目)吸附，吸附完成后，用400ml石油醚乙酸乙酯2:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到4.5g黄色油状产品，提取物经Hplc检测。
本实施例提取的维生素E的色谱图见图3，测定数据见表3；本实施例提取的天然
维生素E含量为79.85％，且从色谱图中可以看出本方法在胭脂树叶中提取的天然维生素E的杂质含量明显少于实施例1中提取物的杂质。[0035] 表3 实施例二提取VE含量
[0034] [0036]
12
处理通道W2489 ChA 292nmW2489 ChA 292nm
保留时间(分钟)面积8.1869.847
199399934987
％面积峰高98.281.72
1389432215
[0037]
实施例3：
[0038] 称取5kg粉碎后的胭脂树树叶，加入25L无水甲醇，35℃条件下，提取两次，合并两次过滤液，上200ml离子交换树脂，上样完成后，用400ml无水甲醇洗杂；洗杂完成后，用800ml用硼酸调pH3.7的无水甲醇解析，解析液浓缩回收甲醇，浓缩膏用100ml石油醚溶解，分别加入1g活性白土和1g活性炭，25℃条件下搅拌1h，过滤，滤液经30g硅胶(100-200目)吸附，吸附完成后，用400ml石油醚乙酸乙酯3:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到4.3g黄色油状产品，提取物经Hplc检测。
[0039] 本实施例提取的维生素E的色谱图见图4，测定数据见表4；本实施例提取的天然维生素E含量为81.23％，且从色谱图中可以看出本方法在胭脂树叶中提取的天然维生素E的杂质含量明显少于实施例1中提取物的杂质。
[0040] [0041]
5
表4 实施例三提取VE含量
CN 105061383 A
12
[0042]
处理通道W2489 ChA 292nmW2489 ChA 292nm
说 明 书
保留时间(分钟)面积8.2459.893
466456232398
％面积峰高99.310.69
3203692310
4/4页
实施例4：
[0043] 称取5kg粉碎后的胭脂树树叶，加入25L纯度为97％的甲醇，50℃条件下，提取两次，合并两次过滤液，上200ml离子交换树脂，上样完成后，用400ml无水甲醇洗杂；洗杂完成后，用800ml用硼酸调pH3.3的无水甲醇解析，解析液浓缩回收甲醇，浓缩膏用100ml石油醚溶解，分别加入1g活性白土和1g活性炭，25℃条件下搅拌1h，过滤，滤液经30g硅胶(100-200目)吸附，吸附完成后，用400ml石油醚乙酸乙酯2.5:1的混合溶剂解析，浓缩解析液，得到4.7g黄色油状产品，提取物经Hplc检测。[0044] 本实施例提取的维生素E的色谱图见图5，测定数据见表5；本实施例提取的天然维生素E含量为78.51％，且从色谱图中可以看出本方法在胭脂树叶中提取的天然维生素E的杂质含量明显少于实施例1中提取物的杂质。[0045] 表5 实施例四提取VE含量
[0046]
12
处理通道W2489 ChA 292nmW2489 ChA 292nm
保留时间(分钟)面积8.2139.875
165410313908
％面积峰高99.170.83
115175962
6
CN 105061383 A
说 明 书 附 图
1/3页
图1
图2
7
CN 105061383 A
说 明 书 附 图
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图3
图4
8
CN 105061383 A
说 明 书 附 图
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图5
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