鲜白术一体化加工与炮制工艺研究初探

浙江中两医结合杂志２０１４年第２４卷第４期Ｚｈｅｊｉａｎｇ　ＪＩＴＣＷＭ（Ｖｏ１．２４　Ｎｏ．４　２０１４）　３６ｌ　・药学园地・　鲜白术一体化加工与炮制工艺研究初探　康立　徐建中　俞旭平　孙乙铭　１浙江省慈溪市中医医院慈溪３１５３００　２浙江省中药研究所　关键词　白术；加工；炮制；一体化　白术Ａｔｒ￣＇ｔｙｌｉｄｅｓ　ｍａｃｒｏｃｅｐｈａｌａ　Ｋｏｉｄｚ，别名于　术，为菊科多年生草本植物，以根茎人药，性温，味　苦、甘，具有补气健脾、燥湿利水、止汗安胎等作用，　是历代医家用作补气健脾的要药。传统的产地加工　和炮制常分开进行，产地加丁是农户收获药材后自　己加工，主要为“除去泥沙，烘干或晒干，再除去须　根”。炮制则在饮片厂进行，主要为“除去杂质，洗净，　润透，切厚片，干燥”。可见传统的炮制通常先把干燥　的根茎类药材用水闷透后切薄片或者厚片，再干燥；　全草类药材炮制时需用水重新打湿后再润透、切段、　干燥。上述炮制过程中都要用水处理，这个过程势必　会损失药材中有效成分的含量。本研究尝试将白术　的产地初加工与饮片炮制结合在一起，直接由鲜白　术生产出生白术饮片。　１材料与仪器　安捷伦Ａｇｉｌｅｎｔ　１　１００高效液相色谱仪及Ａｇｉｌｅｎｔ　化学工作站，ＤＡＤ检测器。去离子水；甲醇（分析纯）；　甲醇（色谱纯，天津四友精细化工）；白术内酯Ｉ和白　术内酯ｌｌＩ对照品（中国药品生物制品检定所）。本实　验所用的白术来自浙江省磐安县，经浙江省中药研　究所徐建中高级工程师鉴定为菊科白术Ａｔｒａｃｔｙｌｉｄｅｓ　ｍａｃｒｏｃｅｐｈａｌａ　ＫｏＭｚ的新鲜根茎。　２方法与结果　２．１加工方式采用白术鲜切片方式，鲜切片在不　同温度（４０￣（２、５０￣Ｃ、６０℃和７０￣Ｃ）下烘干、冷冻后干　燥、白术烘半干后切片、鲜白术微波杀青后切片以及　传统加工炮制等加工方式，每个处理白术鲜重均为　１．５０ｋｇ。比较上述不同加工方法、干燥方式和干燥温　度对白术折干率及有效成分含量的影响。　２．２白术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ含量测定方法学考察　２．２．１溶液制备　基金项目：浙江省重大科技专项（Ｎｏ．２００８Ｃ　１　３０３５一１）　通讯作者：徐建中，Ｔｅｌ：（０５７１）８５２２９５６３，Ｅ—ｍａｉｌ：ｘ　ｘｊｚ６９１＠ｓｏｈｕ．ｃｏｒｎ　２．２．１．１对照品溶液的－ａ０备分别称取白术内酯Ｉ　标准样品３．０ｍｇ和白术内酯Ⅲ对照品４．９ｍｇ，置于　１０ｍＬ容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得含白术　内酯１　０．３０ｍｇ／ｍＬ和含白术内酯ｍ０．４９ｍｇ／ｍＬ的混　合对照品储备溶液。用时用移液管吸取ＩｍＬ，加甲醇　稀释定容成ｌＯｍＬ，得含白术内酯１　０．０３０ｍｇ／ｍＬ和含　白术内酯ｌｌＩｏ．０４９ｍｇ／ｍＬ的混合对照品溶液。　２．２．１．２供试品溶液的制备取本品粉末（过三号　筛）约１．０ｇ，精密称定，置容量瓶中，精密加人甲醇溶　液４ＯｒａＬ，冷浸１ｈ后超声提取１ｈ，再称定重量，用甲　醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液，即　得。　２．２．２　色谱条件迪马公司Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ　Ｃ１８分析柱　（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍｘ５ｍ）；流动相：甲醇一水（６２：４８）；流　速：１．ＯｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：２２０ｎｍ；柱温：２５℃；进样　量：ｌＯｗ［　。理论塔板数按白术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ峰　计算应不低于３０００。　２．２．３线性关系　精密吸取白术内酯Ｉ对照品和白　术内酯Ⅲ混合对照品溶液５、１０、２０、２５、３０　Ｌ，按上　述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵座标，　以对照品进样量为横座标绘制标准曲线，得白术内　酯Ｉ回归方程：Ｙ＝２７．４７９Ｘ＋１０９．５９，相关系数ｒ＝　０．９９９３，线性范围：０．０１５～０．９０￣ｚｇ；白术内酯Ⅲ回归方　程：Ｙ＝Ｉ　１．２２２Ｘ＋２６．４５７，相关系数ｒ＝０．９９９５，线性范　围：０．２４５～１．４７ｐ￣ｇ，表明线性关系良好。　２．２．４精密度试验精密吸取白术内酯Ｉ和白术内　酯Ⅲ混合对照品溶液，重复进样５次，每次ｌＯｌＬ，考　察测定的精密度，白术内酯Ｉ峰面积积分值分别为　６３７．１、６１４．２、６１４．８、６３４．９、６３３．５、６４７．７，平均值为　６３０．３７，相对标准偏差为２．１％。白术内酯Ⅲ峰面积积　分值分别为２３６．１、２１５．２、２２０．２、２３３．７、２３２、２４１．３，平　３６２　浙江中西医结合杂志２０１４年第２４卷第４期Ｚｈｅｊｉａｎｇ　ＪＩＴＣＷＭ（Ｖ　】．２４　Ｎｏ．４　２０１４）　均值为２２９．７５，相对标准偏差为４．３４％。　２．２．５稳定性试验取同一标准品溶液，室温下放　置，分别在２ｈ、４ｈ、８１１、１２ｈ、２４ｈ进样ＩＯＩ，ＬＬ测定，白术　内酯Ｉ面积积分值分别为６３７．１、６４０．６、６６３．５、６６４．８、　６５５．７，平均值为６５２．４，ＲＳＤ为１．９７％。白术内酯Ⅲ峰　面积积分值分别为２３６．１、２３６．６、２４９．１、２５０．５、２３２、　２４６．６，平均值为２４３．６，相对标准偏差为２．８％。表明　标准品溶液在室温下比较稳定。　２．２．６重复性试验取同一批号的白术６份，依上　述条件测定白术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ含量，样品白　术内酯Ｉ含量分别为Ｏ．０３７４ｍｇ／ｇ、０．０３３５ｍｇ／ｇ、　０．０３７４ｍｇ／ｇ、０．０３７ｌｍｇ／ｇ、０．０３６４ｍｇ／ｇ、Ｏ．０３８３ｍｇ／ｇ，相　对标准偏差ＲＳＤ为４．６２％，样品白术内酯Ⅲ含量分　别为Ｏ．】５９４ｍｇ／ｇ、０．１６９０ｍｇ／ｇ、０．１６３６ｍｇ／ｇ、０．１６５２ｍｇ／　ｇ、０．１６５４ｍｇ／ｇ、０．１７１６ｍｇ／ｇ，相对标准偏差ＲＳＤ为　２．５７％，表明该方法的重现性较好。　２．２．７加样回收率试验（Ｉ１《　一　取已知含量的白术样品，　分别添加白术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ对照品后，同上　∞　∞　０　述条件，进行测定，见表１～２、图１～２。　表１　白术内酯Ⅲ加样回收率试验　２．３产地加工炮制一体化加工试验结果分析　２．３．１　鲜白术切片在不同温度下烘干对折干率和白　术内酯Ｉ与Ⅲ含量的影响鲜白术切片在不同温度　下恒温烘干时，折干率随着烘干温度的升高而增加，　至６０℃时折干率最高，其后折千率出现下降，但各处　理之间折十率差异不明显。见表３。　ｅ　０　０　日　‘间（ｒａｉｎ）　图１　白术对照品　＇ｉ￥　，。。　一　量　。。　图２　白术样品（其中Ａ峰为白术内酯Ⅲ，Ｂ峰为白术内酯Ｉ）　在不同的温度十燥巾，白术内酯Ｉ和白术内酯　Ⅲ总量以５０ｏＣ处理为最高，其后，随着温度的升高出　现明显下降现象。尤其是７０　处理，白术内酯Ｉ和白　术内酯Ⅲ总量较６０℃处理下降很快，下降幅度在　５０％以上。见表３。　表３鲜白术豇接切片在不同烘干温度下烘干对折干率　和成分含量影响　ｍｇ／ｇ　２．３．２鲜白术不同一体化加工炮制工艺对药材折干　率和白术内酯Ｉ与Ⅲ含量的影响不同工艺处理的　折干率以微波熟化后切片处理为最高，为３９．６７％，　其次是传统加工炮制处理，为３７．２０％，而烘半干处　理后切片处理为３６．２１％，鲜切片冷冻处理最低，为　２４．６７％。见表４。　从内酯Ｉ与Ⅲ含量来看，除冷冻十燥处理较传　统加工炮制低外，其余处理的内酯Ｉ与Ⅲ含量均较　浙汀中西医结合杂志２０１４年第２４卷第４期Ｚｈｅｊｉａｎｇ　ＪＩＴｃｗＭ（Ｖｏ１．２４　Ｎｏ．４　２０１４）　３６３　传统加工炮制处理高，这也可从内酯Ｉ与Ⅲ总量上　统加工炮制高。尤其是囟灶烘半ｆ处理，白术内酯Ｉ　反映出来，以烘半干后切片处理为最高，为２．１７６４ｍｇ／　含量较传统炮制处理增加ｌ７８％，而白术内酯Ｉ是白　ｇ，其次是微波熟化后切片处理，为１．２６２３ｍｇ／ｇ，而传　术中健脾的主要有效成分，具有较强的增强唾液淀　统加　ｒ炮制处理为０．８２０８ｍｇ／ｇ，以冷冻处理为最低，　粉酶活性、促进肠管吸收、调节肠道功能的作用。　仅为０．２８４０ｍｇ，ｇ。见表４。　表４不同加工炮制工艺对白术折干率、白术内酯Ｉ　和白术内酯Ⅲ含量影响　ｍｇ／ｇ　白术内酯Ｉ　鲜白术含量较多的挥发油，主要是苍术酮和苍　术醇等。鲜白术切片直接在不同温度下烘十后折干　率、白术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ含量都较传统的低，可　虮嗽　一％　和　能与鲜切片烘干时苍术酮等挥发性成分大量挥发损　失有关。鲜白术中含有的苍术酮等易挥发性成分，在　加热条件下易转化成术内酯Ｉ、Ⅱ和白术内酯Ⅲ等　相对较稳定的成分。而囟灶烘半干后切片、微波熟化　后切片和传统的囟灶烘干等加工方式的折干率、白　术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ总量都较其它处理高，可能　针对烘半干切片处理，我们设计了切片在不同　是由于鲜白术微波处理或囟灶烘半干处理后苍术酮　温度下烘干试验，结果表明，切片以在４０￣ＣＨ￣烘干其　发生了转化，转变成内酯类成分，性状表现相对较稳定Ｉ　。　白术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ总量最高，温度升高后白　本实验中白术在传统的囟灶烘半干基础上直接　术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ总量快速下降，下降幅度达　进行切片，在低温下烘干所得的生白术饮片有效成　９０．９２％，　表５。　分白术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ总量较高，可以在其基　表５　白术烘半干后切片在不同温度下干燥的白术内酯Ｉ　和白术内酯Ⅲ含量　ｍｇ／ｇ　础上直接进行炒白术等饮片的炮制，以进一步研究　白术各种炒制饮片一体化加工炮制Ｔ艺的的科学　性。　本方法采用的一体化加工炮制丁艺将白术产地　初加工与饮片炮制结合起来，不仅省去了白术炮制　前长时问的湿润过程，减少成分流失，而且省去大量　人力和物力　３　本实验结果说明………　，鲜白术囱灶烘半干后切片处　～……．．．．一一…　．　参考文献　。一…　理和微波熟化后切片两个处理，所得白术切片宜在　［１］李伟，文红梅，崔小兵，等．白术健脾有效成分研究…　低温（４０℃）下烘干，所得生白术片不仅折干率高，而　且其有效成分白术内酯Ｉ和白术内酯Ⅲ含量都较传　京中医药大学学报，２００６，２２（６）：３６６—３６７．　收稿日期：２０１３—１２一Ｏ１　胞磷胆碱注射液不良反应１　０４例文献分析　田自有滕俊王茹稼陈赛贞　徐利君林利芬　浙江省台州市中心医院药剂科关键词胞磷胆碱；注射液；药品不良反应；过敏反应　台州３１８０００　胞磷胆碱为卵磷脂合成的主要辅酶，能改善脑　伤、脑动脉硬化症、脑手术后意识障碍及卒中后遗症　细胞代谢，改善意识状态及促进大脑功能恢复，并能　等。笔者对国内胞磷胆碱注射液不良反应（ＡＤＲ）报　降低脑血管阻力，增加脑血流量。主要用于颅脑外　道进行文献分析，为胞磷胆碱注射液的合理用药提