标准确认记录表 项目名称 标准名称及编号(含年号) 地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物 DZ/T 0064.52-93 确认新标准/方法投入使用 例行确认 方法更新时，新旧版标准的差异是：增加了待测物的基原因 本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。 适用范围 本标准适用于地下水中氰化物的测定。 在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度成正比。 要求或标准规定 是否经过培训，持证上岗 分光光度计进行校准。 磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、氯胺T、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 实验室现状 经过培训，持证上岗 确认结果 符合 不符合 原理 涉及 方面 人 机 料 设备已校准，设备参数符合标准要求，符合 设备运行正常 不符合 已按标准方法要求购置试剂，可配制相应溶液。 符合 不符合 符合 不符合 符合 不符合 符合 不符合 法 环 测量溯 源性 样品管理需求 能按照标准DZ/T 0064.52-93地下水质是否有DZ/T 0064.52-93地下水质检验方法 检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物的标准。 氰化物进行测定。 无要求。 / 分光光度计的仪器使用记录 已按要求进行登记 采集后的样品在室温下应在24h内分析。 已按要求配置冷藏箱。 符合 不符合 注意事项 / 已按要求进行培训。 符合 不符合 其它 计算方法的检测限、精密度、准确度。 已计算方法的检测限、精密度、准确度。 符合 不符合 经确认，实验室设备、环境、资源等满足要求，检出限、精密度和准确度等满足要求。可以开展确认DZ/T 0064.52-93地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物。 结论 技术负责人： 日期：
方 法 确 认 报 告
方法名称：DZ/T 0064.52-93地下水质检验方法 氰化物的测定
项目名称：氰化物的测定
编 制 人：
校 核 人：
批 准 人：
报告日期：
吡啶-吡唑啉酮比色法 ______ _____ _________________ _________________ 年 月 日
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根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉
酮比色法测定氰化物》DZ/T 0064.52-93进行了学习和练习。本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。方法验证报告如下：
一、验证项目的检测项目及检测方法
验证项目：水质 氰化物的测定 检测方法：吡啶-吡唑啉酮比色法 二、验证仪器及试剂和材料情况
表1 仪器设备
仪器名称 型号 编号 技术要求 计量校准 表2 使用的主要试剂及溶剂 名称 氢氧化钠 磷酸二氢钾 磷酸氢二钠 氯胺T 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 氰化钾 级别 AR AR AR AR AR AR 三、 标准曲线
配制标准曲线含量梯度0.0ug，0.2ug，0.5ug，1.0ug，2.0ug，3.0ug，4.0ug由低到高依次测试，标准曲线测定值见表5-7。
表3 标准曲线绘制
序号 1 目标化合物 氰离子 线性范围 0-4.0ug 线性方程 y=0.1210x-0.0035 相关系数 0.9996
四、方法检出限测试数据
按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分
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析的全部步骤，对自配含0.2ug样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，测试结果如下：
表3 检出限测试结果
样品编号 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 第7次 平均值（ug/L） 标准偏差 相对标准偏差（%） 检出限DL（ug/L） 氰化物 （ug） 0.194 0.202 0.211 0.202 0.194 0.202 0.194 0.200 0.006 3.1 0.020 五、方法精密度测试数据 三种不同浓度的氰化物样品，用于本次方法的验证。测试结果如下：
表4 氰化物精密度测试结果 样品编号 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 平均值（ug/L） 标准偏差 相对标准偏差（%） 氰化物 （ug） 1.037 1.045 1.021 1.045 0.979 1.004 1.022 0.026 2.6
表5 氰化物精密度测试结果 样品编号 第1次 氰化物 （ug） 1.988
第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 平均值（ug/L） 标准偏差 相对标准偏差（%） 第 3 页 共 5 页
2.012 1.971 2.054 2.021 2.004 2.008 0.029 1.42 表6氰化物精密度测试结果 样品编号 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 平均值（ug/L） 标准偏差 相对标准偏差（%） 氰化物 （ug） 3.004 3.045 3.021 2.955 3.004 2.988 3.003 0.031 1.02 结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。 六、准确度的验证
对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。
本实验对样品进行加标测试，加标量分别为1.0ug和3.0ug，重复测定6次，测定结果如下表：
表7 氰化物准确度测试结果（样品加标1.0ug） 样品编号 第1次 氰化物 加标前（ug） 0.194 加标后（ug） 1.293 加标回收率（%） 109.9
第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 0.202 0.211 0.202 0.194 0.202 1.244 1.153 1.252 1.227 1.161 第 4 页 共 5 页
104.2 94.2 105.0 103.3 95.9 样品编号 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 表8 氰化物准确度测试结果（样品加标3.0ug） 氰化物 加标前（ug） 0.194 0.202 0.211 0.202 0.194 0.202 加标后（ug） 3.244 3.326 3.120 3.252 3.335 3.219 加标回收率（%） 101.7 104.1 97.0 101.7 104.7 100.6 经测定，实验室内测得加标样品的回收率在94.2%-109.9%之间，均处在80%-120%区间，都满足标准方法的要求。
七、方法验证的结论
根据上述分析，本次方法对氰化物方法中检出限、精密度、准确度，方法的验证结果良好，满足本测试中心氰化物的分析工作。
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