1目的
为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化,掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况,保证仪器设备的正常使用。 2适用范围
本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。 3核查方法 3.1核查环境
3.1.1 环境温度:5℃-35℃; 3.1.2 环境相对湿度:20%-85%;
3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。 3.2核查频次
3.2.1两次检定中间时刻,仪器出现较大波动,对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。 3.3一般检查
仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工
作业指导书—仪器操作维护程序 主题: 气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规编 号 HJ-03-YC05 第 2 页 共 3 页 第 4 版 第 0 修订 程 生效日期:2013—11—1 作,各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄露。 3.4保留时间重复性误差核查
用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质(苯或甲苯标准溶液),连续进样测定保留时间6次,按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
1TCv(保留)(T16iT)2100%5 (1)
式中T——某化合物第i次测量的保留时间(min),
T——某化合物保留时间算术平均值(min),
i——测量序号。
3.5定量重复性误差核查
用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质(苯或甲苯标准溶液),连续进样测定6次,按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。
1HRSD(H16iH)2100%5(2)
式中Hi——某化合物第i次测量的峰高(或峰面积),
作业指导书—仪器操作维护程序 主题: 气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规编 号 HJ-03-YC05 第 3 页 共 3 页 第 4 版 第 0 修订 程 H生效日期:2013—11—1 ——某化合物测量结果的算术平均值,
i——测量序号。
3.6准确度检测
使用某一浓度的有证标准物质(苯或甲苯标准溶液),作为盲样进行测定,以峰高或峰面积定量,其相对误差(RE%)按下式计算:
相对误差(RE%)=(测量平均值-标准值)/ 标准值×100% 4评价标准
4.1保留时间重复性误差
保留时间重复性误差≤1.5%。 4.2定量重复性误差
定量重复性误差≤10%。 4.3准确度检测
准确度相对误差≤10%。 5相关支持文件
5.1 HHJ238-2009期间核查控制程序。 5.2 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程。
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