双夜系
1. 作异丙醇—环己烷标准液的折光率—组成曲线的目的是什么？
答：在测定未知混合物的折光率后由工作曲线上查出气、液相对应的组成
2. 如何判断已达气液平衡？
答：观察温度，温度计读数短时间内恒定不变且气相取液槽已回流满时可视为达到气液相已达到平衡状态。
3. 测定一定沸点下的气液相折光率时为什么要将待测液冷却？
答：因为折射率与被测物的温度有关。阿贝折光仪测折光率时，温度是恒定在30°C，故冷却待测液。
4. 本实验加入沸石的目的是什么？
答：避免局部过热，防止爆沸。
5. 异丙醇—环己烷的折光率—组成工作曲线为一直线，两点即可定一线，本实验为何还要进行多点测定？
答：进行多点测定可减少偶然误差。
6. 简述本实验是如何测定双液系的气—液平衡相图的？
答：先测出其标准溶液的折光率-组分曲线，再根据折光率计算出组分，便能得出气液平衡相图。
7. 本实验在测定双液系的沸点和组成时，每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量？为什么？
答：先测出其标准溶液的折光率-组分曲线，再根据折光率计算出组分，便能得出气液平衡相图。
8. 我们测得的沸点和标准大气压下的沸点是否一致？为什么？
答:不一致。因为通常外界压力并不恰好等于标准压力。
9．蒸馏瓶中残余的环己烷-异丙醇样品液对下一个试样的测定有没有影响？
答：没有影响，因为此溶液是通过测定其折光率，在折光率—组成曲线上找它的组成 。
10双液系的沸点—组成图分为哪几类？本实验属于哪一类？
答：（1）混合液的沸点介于A,B二纯组分沸点之间；（2）有最低恒沸点体系；（3）有最高恒沸点体系。属于第一类
11.收集气相冷凝液的小槽容积过大对实验结果有无影响？
答：有影响，过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中，所测不是此溶液的气相组成。
12. 如何进行沸点仪在开始加热和温度接近沸点时的操作？
答：刚开始时电压可以调高点 大概200v，接近沸点的时候电压调低点 大概100v
13. 如何进行测定沸点后蒸馏瓶水浴冷却操作？
答：用塑料盆盛自来水，冷却至温度计读数与超级恒温槽接近为止
14. 如何进行沸点仪气、液相取样操作？
答：气相取样：打开气态冷凝液磨口塞，用弯钩滴管吸出气相收集小液体球；液相取样：用直的滴管吸取部分液相样品。
15. 折光仪在加样时应注意什么？如何操作？
答：下棱镜保持水平，使滴加液体铺满整个镜面，迅速合上
16. 如何进行折光仪加样后的调节操作？
答：调节上下两反射镜，使目镜视野明亮，调节下轮至目镜出现明暗分界，调节上镜至明暗分界线变清晰（黑白），再反复调节下轮至明暗分界处目镜交叉中心
17. 如何进行折光仪读数操作？
答：左目镜读数。
18.本实验中超级恒温槽的作用是什么？
答：保证折光仪测光率时被测物温度恒定。
差热分析
1、差热分析为什么要用参考物？对它有什么要求？
答： 实验中需要参照物作为一个基准。参考物在试验温度范围内不发生任何
物理化学变化，ΔT＝0，以此作为样品吸放热的基准。
要求：参考物有良好的热稳定性，在整个试验温度范围内不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。
2、本实验中为什么参考物都置于样品支持器中？
答：是为了保证参考物和样品的外部环境和条件相同，以使测得的确。
Ｔ—Ｔ曲线更准
3如何辩明反应是吸热还是放热？为什么加热过程中，即使样品没有发生变化，差热曲线仍然会出现较大的漂移？
答：当△T=0时，是一条水平线；当样品放热，出现峰曲线；当吸热时，则出现方向相反的峰曲线。因为差热分析是一种动态技术，同时又是涉及到热量传递的测量，故影响因素较多。而样品粒度大小、导热系数、热容、样品量与装填的紧密度都是影响差热曲线
的主要因素，所以即使样品没有发生变化，这些因素也有可能导致曲线变化。
4、反应前后差热曲线的基线往往不在一条水平线上，为什么？
答：因为在实际测量中，样品与参比物的比热容、导热系数、粒度、装填情况等不可能完全相同，因此差热曲线的基线往往不与时间轴平行。
5为使本实验重复性好，应注意哪些问题？
答：用外推法确定特征温度：峰的起始温度通常是指外推起始温度，即以基线延长线与峰的前沿最大斜率点切线的交点所对应的温度。
6、影响差热分析的主要因素有哪些？
答：差热分析是一种热动态技术，在测试过程中体系的温度不断变化，引起物质的热性能变化，因此，许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来，影响DTA曲线的主要因素有下列几方面：
仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。
试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响等。
实验条件：包括加热速度、气氛和压力等。
燃烧热
1、开机的顺序是什么？
答：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反）
2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？
答：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使
体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。
3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？
答： 用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。
在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。
4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？
答：应清洗干净并檫干。
5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？
答：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短
路，致使点火失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？
答：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。
7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？
答：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧；
②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右；
④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min；
⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。
8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？
答：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。
9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?
答： 需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。不行。
10、如何确保样品燃烧完全？
答：充氧量足够，药品干燥，药片压的力度适中其他操作正常。
11、充氧的压力和时间为多少？充氧后，将如何操作？
答： 2.5MPa，充氧时间不少于60S。 用万用电表检查两电极是否通路（要求约3至18Ω）；检漏。
12、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响？
答：说明摩擦力较大，由此而产生的热量也较多，使结果偏大（数值）
13、本实验中，那些为体系？那些为环境？
答：氧弹、内筒、水为体系；夹套及其中的水为环境。
14、压片时，压力必须适中，片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响？
答案：片粒压的太紧，使燃烧不完全，结果偏小（数值）。 片粒压的太松，当高压充氧时会使松散药粉飞起，使得真正燃烧的药品少了，结果偏小（数值）。
15、写出萘燃烧过程的反应方程式？
答：C10H8（s）＋12O2（g）→10CO2（g）＋4H2O（l）
16、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？
答案：为了减少热损耗，因反应后体系放热会使内筒的温度升高，使体系与环境的温度差保持较小程度，体系的热损耗也就最少。 低1度左右合适，因这个质量的样品燃烧后，体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右，这样反应前体系比环境低1度，反应后体系比环境高1度，使其温差最小，热损耗最小。
17、充氧量太少会出现什么情况？
答：会使燃烧不完全，结果偏小（数值）
18、如何根据实验测得的Qv 求出Qpm？写出公式？
答：QP,m =QV,m + ΣvB ( g )RT=QV ×128-2RT
电极
1、盐桥有什么作用？
答：盐桥可降低液体接界电势。
2、在测量电池电动势时，尽管我们采用的是对消法，但在对消点前，测量回路将有电流通过，这时测得的是不是可逆电池电动势？为什么？
答：因为有电流通过，不能满足可逆电池第三点，所不是可逆电池电动势。
3、为什么用伏特表不能准确测定电池电动势?
答：不能用伏特计测量电池电动势，就是因为使用伏特计时，必须使回路中有电流通过才能驱动指针旋转，所测结果为不可逆电池两极间电势差，不是可逆电池电动势。
4、电池在恒温时（没测量时）为什么要将电钳松开？
答：防止电极极化
5、为何测电池电动势要用对消法？对消法的原理是什么？
答：可逆电池要求电路中无电流通过，用对消法可满足这个条件。用一个方向相反，数值相等的外电势来抵消原电池的电动势，使连接两电极的导线上I就等于被测电池的电动势E。
0，这时所测出的E
6、选用作盐桥的物质应有什么原则？
答： ①盐桥中离子的r+≈r-， t+≈t-，使Ej≈0。
②盐桥中盐的浓度要很高，常用饱和溶液。
③常用饱和KCl盐桥，因为K+与Cl-的迁移数相近。作为盐桥的溶液不能与原溶液发生反应，当有Ag+时用KNO3或NH4NO3。
7、如何使用甘汞电极，使用时要注意什么问题？
答：常用作参比电极，饱和甘汞电极电位是0.2444V（25摄氏度）。
(1)比汞电极内应充满饱和氯化钾溶液，并有少许饱和氯化钾晶体存在。打开甘汞电极的橡皮塞后，其渗出氯化钾溶液的速度应为几分钟在滤纸上就有一个湿印为宜。
(2)甘汞电极不用时应将其侧管的檬皮塞塞紧，将下端的橡皮套套上，存放在盒内。若甘汞电极盐桥端的毛纫孔被氯化钾晶体堵塞，则可放人蒸馏水中浸泡溶解。
(3)甘汞电极的上部绝缘管应保持干净，以溜允氯化钾溶液沾污而造成漏电。甘汞电极内部不允许有气泡存在。
(4)甘来电极内的饱和氯化钾溶液应能浸投甘汞糊体，当溶液减少时应从侧管加入少许饱和氯化钾溶液。测量时甘汞电极内的氯化钾液面应高于被测溶液面，以防止电极由于被测液的渗入而被沾污。
(5)保存和使用甘汞电极的地方的温度不能变化太大，否则会引起电极电势的改变
8、如何防止电极极化？
答：在溶液增加去极剂的浓度、升温、搅拌以及其它降低活化超电压的措施都将促进阴极去极化作用的增强；阳极去极化作用是指减少或消除阳极极化的作用，例如搅拌、升温等均会加快金属阳离子进入溶液的速度，从而减弱阳极极化。溶液中加入络合剂或沉淀剂，它们会与金属离子形成难溶解的络合物或沉淀物，不仅可以使金属表面附近溶液中金属离子浓度降低，并能一定程度地减弱阳极电化学极化。如果溶液中加入某些活性阴离子，就有可能使已经钝化了的金属重新处于活化状态。
9、能做盐桥的物质有？
答：①高浓度（通常是饱和溶液）；
②电解质正、负离子的迁移速率接近相等；
③不与电池中的溶液发生反应。具体选择时应防止盐桥中离子与原电池溶液中的物质发生反应，如原电池溶液中含有能与Cl-作用而产生沉淀的Ag+、Hg 离子或含有能与K+离子作用的ClO－离子，则不可使用KCl盐桥，应选用KNO3或NH4NO3盐桥。
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