(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 110346314 A(43)申请公布日 2019.10.18
(21)申请号 201910744485.8(22)申请日 2019.08.13
(71)申请人 建龙北满特殊钢有限责任公司
地址 161041 黑龙江省齐齐哈尔市富拉尔
基区红岸大街7号(72)发明人 王岩 孟洋 刘淑影 王莉
郭景喻 郭思维 (74)专利代理机构 哈尔滨市伟晨专利代理事务
所(普通合伙) 23209
代理人 刘坤(51)Int.Cl.
G01N 21/31(2006.01)
权利要求书1页 说明书9页 附图1页
CN 110346314 A(54)发明名称
一种钢中微量铬含量的快速检测方法(57)摘要
本发明涉及一种钢中微量铬含量的快速检测方法，属于铬含量检测方法技术领域。为解决现有国标方法溶解试样时冒硫酸烟易迸溅和检测时间长的问题，本发明提供了一种钢中微量铬含量的快速检测方法，包括样品处理、二苯碳酰二肼显色、以铬标准溶液的吸光度绘制标准曲线、测量试样显色处理液的吸光度并代入标准曲线计算钢中微量铬含量。本发明快速检测方法改变了溶解试样方法，既能满足检验结果的准确性，还能消除检测过程中的安全隐患；本发明简化了检测步骤，无需过滤，既缩短检验周期，又节约检测成本。本发明提供的检测方法具有较好的稳定性，将其应用于炼钢技术领域，能够及时为炉前冶炼钢种标准样品进行定值，为炉前炼钢起到指导性作用。
CN 110346314 A
权 利 要 求 书
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1.一种钢中微量铬含量的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、样品处理：
称取0.1000-0.2000g试样，加入20mL由硫酸、磷酸、硝酸和水按一定体积比配制的混酸，加热溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；
步骤二、显色：
取10mL试液作为分取试液，加10mL尿素、5～6滴亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪去，加水至70mL，加10mL磷酸，3mL二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；
步骤三、绘制标准曲线：
移取不同体积铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线；
步骤四、计算钢中微量铬含量：以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值代入步骤三绘制的标准曲线，计算得到试样的铬含量。
2.根据权利要求1所述一种钢中微量铬含量的快速检测方法，其特征在于，步骤一所述硫酸、磷酸、硝酸和水的体积比为4:3:1:23；其中所述硫酸的质量浓度为1.84g/mL，磷酸的质量浓度为1.69g/mL，硝酸的质量浓度为1.42g/mL。
3.根据权利要求1或2所述一种钢中微量铬含量的快速检测方法，其特征在于，步骤一所述高锰酸钾的质量浓度为40g/L。
4.根据权利要求3所述一种钢中微量铬含量的快速检测方法，其特征在于，步骤二所述尿素的质量浓度为50g/L，所述亚硝酸钠的质量浓度为5g/L。
5.根据权利要求4所述一种钢中微量铬含量的快速检测方法，其特征在于，步骤二所述磷酸的体积浓度为50％；所述二苯碳酰二肼的质量浓度为2.5g/L。
6.根据权利要求5所述一种钢中微量铬含量的快速检测方法，其特征在于，步骤三所述铬标准溶液的浓度为2μg/mL。
7.根据权利要求6所述一种钢中微量铬含量的快速检测方法，其特征在于，步骤三所述铬标准溶液加入容量瓶的量分别为：1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL。
8.根据权利要求7所述一种钢中微量铬含量的快速检测方法，其特征在于，步骤三所述标准曲线的铬含量检测范围为0.005％～0.5％。
9.根据权利要求8所述一种钢中微量铬含量的快速检测方法，其特征在于，步骤四所述铬含量的计算公式为：Cr％＝[(m1×V)/(m×V1)]×100；式中：m1：从标准曲线查得的铬量，g；m：试样量，g；V：试液总体积，mL；V1：分取试液体积，mL。
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说 明 书
一种钢中微量铬含量的快速检测方法
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技术领域
[0001]本发明属于铬含量检测方法技术领域，尤其涉及一种钢中微量铬含量的快速检测方法。
背景技术
[0002]目前，钢铁及合金中铬含量的测定方法主要采用GB/T233.11-2008《可视滴定或电位滴定法》和GB/T233.12-1991《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量》。
[0003]GB/T233.11-2008《可视滴定或电位滴定法》测定钢铁及合金中铬的含量，只能测试铬含量在0.1％以上的钢铁及合金，当铬含量小于0.1％时，测试结果偏差较大，而且该方法所需试剂价格昂贵、步骤繁琐、时间长，滴定终点不易控制。而GB/T233.12-1991《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量》在待测试样溶解后发硫酸烟易迸溅，既延长了分析周期又容易伤人，存在安全隐患；而且采用碳酸钠分离高锰酸钾氧化后产生大量沉淀，再进行过滤，由于沉淀较多且粘稠，所以过滤周期较长，不能满足大生产需求。
发明内容
[0004]为解决现有国标方法溶解试样时冒硫酸烟易迸溅和检测时间长的问题，本发明提供了一种钢中微量铬含量的快速检测方法。[0005]本发明的技术方案：
[0006]一种钢中微量铬含量的快速检测方法，包括如下步骤：[0007]步骤一、样品处理：
[0008]称取0.1000-0.2000g试样，加入20mL由硫酸、磷酸、硝酸和水按一定体积比配制的混酸，加热溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；[0009]步骤二、显色：
[0010]取10mL试液作为分取试液，加10mL尿素、5～6滴亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪去，加水至70mL，加10mL磷酸，3mL二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；[0011]步骤三、绘制标准曲线：
[0012]移取不同体积铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线；[0013]步骤四、计算钢中微量铬含量：[0014]以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光
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度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值代入步骤三绘制的标准曲线，计算得到试样的铬含量。
[0015]进一步的，步骤一所述硫酸、磷酸、硝酸和水的体积比为4:3:1:23；其中所述硫酸的质量浓度为1.84g/mL，磷酸的质量浓度为1.69g/mL，硝酸的质量浓度为1.42g/mL。[0016]进一步的，步骤一所述高锰酸钾的质量浓度为40g/L。[0017]进一步的，步骤二所述尿素的质量浓度为50g/L，所述亚硝酸钠的质量浓度为5g/L。
[0018]进一步的，步骤二所述磷酸的体积浓度为50％；所述二苯碳酰二肼的质量浓度为2.5g/L。
[0019]进一步的，步骤三所述铬标准溶液的浓度为2μg/mL。[0020]进一步的，步骤三所述铬标准溶液加入容量瓶的量分别为：1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL。[0021]进一步的，步骤三所述标准曲线的铬含量检测范围为0.005％～0.5％。[0022]进一步的，步骤四所述铬含量的计算公式为：Cr％＝[(m1×V)/(m×V1)]×100；式中：m1：从标准曲线查得的铬量，g；m：试样量，g；V：试液总体积，mL；V1：分取试液体积，mL。[0023]本发明的有益效果：
[0024]本发明提供的一种钢中微量铬含量的快速检测方法改变溶解试样方法，既能满足检验结果的准确性，还能消除检测过程中的安全隐患；用高锰酸钾氧化后定容，不用碳酸钠分离，没有沉淀产生，无需过滤，既缩短检验周期，又节省检测成本。[0025]本发明提供的检测方法具有较好的稳定性，采用标准样品作为分析试样与标准值比对，在允许差范围内，大大缩短检测周期，完成钢中微量铬元素含量在0.005％-0.5％时的快速分析，能够及时为炉前冶炼钢种标准样品进行定值，为炉前炼钢起到指导性作用。附图说明
[0026]图1为实施例5-实施例8根据铬标准溶液的铬含量和吸光度绘制的标准曲线。具体实施方式
[0027]下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。[0028]实施例1
[0029]一种钢中微量铬含量的快速检测方法，包括如下步骤：[0030]步骤一、样品处理：
[0031]称取0.1000-0.2000g试样，加入20mL由硫酸、磷酸、硝酸和水按一定体积比配制的混酸，加热溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；[0032]步骤二、显色：
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取10mL试液作为分取试液，加10mL尿素、5～6滴亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪
去，加水至70mL，加10mL磷酸，3mL二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；[0034]步骤三、绘制标准曲线：
[0035]移取不同体积铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线；[0036]步骤四、计算钢中微量铬含量：[0037]以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值代入步骤三绘制的标准曲线，计算得到试样的铬含量。[0038]实施例2
[0039]一种钢中微量铬含量的快速检测方法，包括如下步骤：[0040]步骤一、样品处理：
[0041]称取0.1000-0.2000g试样置于250mL锥形瓶中，加入20mL由质量浓度为1.84g/mL的硫酸、质量浓度为1.69g/mL的磷酸、质量浓度为1.42g/mL的硝酸和水按体积比4:3:1:23配制的混酸，加热至40～90℃使溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；[0042]步骤二、显色：
[0043]取10mL试液作为分取试液，加10mL尿素、5～6滴亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪去，加水至70mL，加10mL磷酸，3mL二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；[0044]步骤三、绘制标准曲线：
[0045]移取不同体积铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线；[0046]步骤四、计算钢中微量铬含量：[0047]以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值代入步骤三绘制的标准曲线，计算得到试样的铬含量。
[0048]本实施例在不影响分析结果的情况下将发硫酸烟改为发磷酸烟，解决安全隐患，用高锰酸钾氧化后定容，不用碳酸钠分离，没有沉淀产生，无需过滤，在保证结果准确性的条件下既缩短检验周期，又节省检验成本。由于普钢中成分单一，无干扰元素，因此本实施例简化分析步骤的同时也能满足分析精度的要求。[0049]实施例3
[0050]一种钢中微量铬含量的快速检测方法，包括如下步骤：
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步骤一、样品处理：
[0052]称取0.1000-0.2000g试样置于250mL锥形瓶中，加入20mL由质量浓度为1.84g/mL的硫酸、质量浓度为1.69g/mL的磷酸、质量浓度为1.42g/mL的硝酸和水按体积比4:3:1:23配制的混酸，加热至40～90℃使溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加质量浓度为40g/L的高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；[0053]步骤二、显色：
[0054]取10mL试液作为分取试液，加10mL质量浓度为50g/L的尿素、5～6滴质量浓度为5g/L的亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪去，加水至70mL，加10mL体积浓度为50％的磷酸，3mL质量浓度为2.5g/L的二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；[0055]步骤三、绘制标准曲线：
[0056]移取不同体积铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线；[0057]步骤四、计算钢中微量铬含量：[0058]以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值代入步骤三绘制的标准曲线，计算得到试样的铬含量。[0059]实施例4
[0060]一种钢中微量铬含量的快速检测方法，包括如下步骤：[0061]步骤一、样品处理：
[0062]称取0.1000-0.2000g试样置于250mL锥形瓶中，加入20mL由质量浓度为1.84g/mL的硫酸、质量浓度为1.69g/mL的磷酸、质量浓度为1.42个g/mL的硝酸和水按体积比4:3:1:23配制的混酸，加热至40～90℃使溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加质量浓度为40g/L的高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；[0063]步骤二、显色：
[0064]取10mL试液作为分取试液，加10mL质量浓度为50g/L的尿素、5～6滴质量浓度为5g/L的亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪去，加水至70mL，加10mL体积浓度为50％的磷酸，3mL质量浓度为2.5g/L的二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；[0065]步骤三、绘制标准曲线：[0066]配制铬标准溶液：称取0.2829g预先经150℃烘干至恒重的重铬酸钾溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水定容得到100μg/mL的母液；取20mL母液置于1000mL容量瓶中，用水定容得到2μg/mL的铬标准溶液。[0067]移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标
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准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线，该标准曲线的铬含量检测范围为0.005％～0.5％；[0068]步骤四、计算钢中微量铬含量：[0069]以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值代入步骤三绘制的标准曲线，计算得到试样的铬含量。[0070]实施例5
[0071]一种钢中微量铬含量的快速检测方法，包括如下步骤：[0072]步骤一、样品处理：
[0073]称取0.1000-0.2000g试样置于250mL锥形瓶中，加入20mL由质量浓度为1.84g/mL的硫酸、质量浓度为1.69g/mL的磷酸、质量浓度为1.42个g/mL的硝酸和水按体积比4:3:1:23配制的混酸，加热至40～90℃使溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加质量浓度为40g/L的高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；[0074]步骤二、显色：
[0075]取10mL试液作为分取试液，加10mL质量浓度为50g/L的尿素、5～6滴质量浓度为5g/L的亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪去，加水至70mL，加10mL体积浓度为50％的磷酸，3mL质量浓度为2.5g/L的二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；[0076]步骤三、绘制标准曲线：[0077]配制铬标准溶液：称取0.2829g预先经150℃烘干至恒重的重铬酸钾溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水定容得到100μg/mL的母液；取20mL母液置于1000mL容量瓶中，用水定容得到2μg/mL的铬标准溶液。[0078]移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线如图1所示，，该标准曲线的铬含量检测范围为0.005％～0.5％；
[0079]步骤四、计算钢中微量铬含量：[0080]以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值代入步骤三绘制的标准曲线得到分取试液中所含铬量，以如下公式计算得到试样的铬含量：[0081]Cr％＝[(m1×V)/(m×V1)]×100；式中：[0082]m1：从标准曲线查得的铬量，g；[0083]m：试样量，g；[0084]V：试液总体积，mL；[0085]V1：分取试液体积，mL。
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本实施例检测方法的允许差：
[0087]重复性限r：lgr＝-1.5589+0.6552lgm[0088]再现性限R：lgR＝-1.3721+0.6245lgm[0089]式中m是两个测定值的平均值，％。[0090]在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)。[0091]在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再复性限(R)。[0092]本实施例提供的检测方法采用标准样品作为分析试样与标准值比对，在允许差范围内，大大缩短检验周期，多次试验证实本实施例提供的检测方法具有较好的稳定性。[0093]实施例6
[0094]本实施例提供了一种钢种15MnTi中微量铬含量的快速检测方法，包括如下步骤：[0095]步骤一、样品处理：[0096]钻取钢种15MnTi试样，钻取前应将样品取样部位进行表面抛光处理，防止氧化铁皮进入样品中；钻取后的样品，要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状。[0097]称取0.1000g试样置于250mL锥形瓶中，加入20mL由质量浓度为1.84g/mL的硫酸、质量浓度为1.69g/mL的磷酸、质量浓度为1.42个g/mL的硝酸和水按体积比4:3:1:23配制的混酸，加热至40℃使溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加质量浓度为40g/L的高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；[0098]步骤二、显色：
[0099]取10mL试液作为分取试液，加10mL质量浓度为50g/L的尿素、6滴质量浓度为5g/L的亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪去，加水至70mL，加10mL体积浓度为50％的磷酸，3mL质量浓度为2.5g/L的二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；[0100]步骤三、绘制标准曲线：[0101]配制铬标准溶液：称取0.2829g预先经150℃烘干至恒重的重铬酸钾溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水定容得到100μg/mL的母液；取20mL母液置于1000mL容量瓶中，用水定容得到2μg/mL的铬标准溶液。[0102]移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线如图1所示，该标准曲线的铬含量检测范围为0.005％～0.5％；
[0103]步骤四、计算钢中微量铬含量：[0104]以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值为0.294，将其代入步骤三绘制的标准曲线得到分取试液中所含铬量为10.6μg，以如下公式计算得到试样的铬含量：[0105]Cr％＝[(m1×V)/(m×V1)]×100；式中：[0106]m1：从标准曲线查得的铬量，g；
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m：试样量，g；
[0108]V：试液总体积，mL；[0109]V1：分取试液体积，mL。
[0110]Cr％＝[(m1×V)/(m×V1)]×100＝10.6×10-6×100mL/0.1000g×10mL＝0.106％。
[0111]实施例7
[0112]本实施例提供了一种钢种硼钢中微量铬含量的快速检测方法，包括如下步骤：[0113]步骤一、样品处理：[0114]钻取钢种硼钢试样，钻取前应将样品取样部位进行表面抛光处理，防止氧化铁皮进入样品中；钻取后的样品，要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状。[0115]称取0.1000g试样置于250mL锥形瓶中，加入20mL由质量浓度为1.84g/mL的硫酸、质量浓度为1.69g/mL的磷酸、质量浓度为1.42个g/mL的硝酸和水按体积比4:3:1:23配制的混酸，加热至40℃使溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加质量浓度为40g/L的高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；[0116]步骤二、显色：
[0117]取10mL试液作为分取试液，加10mL质量浓度为50g/L的尿素、6滴质量浓度为5g/L的亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪去，加水至70mL，加10mL体积浓度为50％的磷酸，3mL质量浓度为2.5g/L的二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；[0118]步骤三、绘制标准曲线：[0119]配制铬标准溶液：称取0.2829g预先经150℃烘干至恒重的重铬酸钾溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水定容得到100μg/mL的母液；取20mL母液置于1000mL容量瓶中，用水定容得到2μg/mL的铬标准溶液。[0120]移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线如图1所示，该标准曲线的铬含量检测范围为0.005％～0.5％；
[0121]步骤四、计算钢中微量铬含量：[0122]以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值为0.408，将其代入步骤三绘制的标准曲线得到分取试液中所含铬量为14.9μg，以如下公式计算得到试样的铬含量：[0123]Cr％＝[(m1×V)/(m×V1)]×100；式中：[0124]m1：从标准曲线查得的铬量，g；[0125]m：试样量，g；[0126]V：试液总体积，mL；[0127]V1：分取试液体积，mL。
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CN 110346314 A[0128][0129][0130]
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Cr％＝[(m1×V)/(m×V1)]×100＝14.9×10-6×100mL/0.1000×10mL＝0.149％。实施例8
本实施例提供了一种钢种碳素比色钢中微量铬含量的快速检测方法，包括如下步
骤：
步骤一、样品处理：
[0132]钻取钢种碳素比色钢试样，钻取前应将样品取样部位进行表面抛光处理，防止氧化铁皮进入样品中；钻取后的样品，要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状。[0133]称取0.1000g试样置于250mL锥形瓶中，加入20mL由质量浓度为1.84g/mL的硫酸、质量浓度为1.69g/mL的磷酸、质量浓度为1.42个g/mL的硝酸和水按体积比4:3:1:23配制的混酸，加热至40℃使溶解试样，试样溶解完全后发轻烟，观察到冒烟即取下将体系冷却至室温，加50mL水溶解体系中的盐类，将体系煮沸后滴加质量浓度为40g/L的高锰酸钾至体系呈稳定的紫红色，继续煮沸2min后冷却至室温，将体系定容至100mL得到试液；[0134]步骤二、显色：
[0135]取10mL试液作为分取试液，加10mL质量浓度为50g/L的尿素、6滴质量浓度为5g/L的亚硝酸钠至高锰酸钾的紫红色褪去，加水至70mL，加10mL体积浓度为50％的磷酸，3mL质量浓度为2.5g/L的二苯碳酰二肼，以水定容至100mL并振匀；[0136]步骤三、绘制标准曲线：[0137]配制铬标准溶液：称取0.2829g预先经150℃烘干至恒重的重铬酸钾溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水定容得到100μg/mL的母液；取20mL母液置于1000mL容量瓶中，用水定容得到2μg/mL的铬标准溶液。[0138]移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL铬标准溶液分别置于100mL容量瓶中，按步骤二操作方法对不同铬含量的标准试液进行显色处理，然后以水定容得到不同铬含量的标准试液，以未添加铬标准溶液的空白显色处理液为参比，在540nm波长下测量各标准试液显色处理液的吸光度，以各标准试液显色处理液的吸光度为纵坐标，各标准试液所含铬量为横坐标，绘制标准曲线如图1所示，该标准曲线的铬含量检测范围为0.005％～0.5％；
[0139]步骤四、计算钢中微量铬含量：[0140]以水为参比，在540nm波长下测量经步骤二处理后的分取试液显色处理液的吸光度，同时测量未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度，分取试液显色处理液的吸光度减去未加试样空白试剂的显色处理液的吸光度所得值为0.270，将其代入步骤三绘制的标准曲线得到分取试液中所含铬量为9.7μg，以如下公式计算得到试样的铬含量：[0141]Cr％＝[(m1×V)/(m×V1)]×100；式中：[0142]m1：从标准曲线查得的铬量，g；[0143]m：试样量，g；[0144]V：试液总体积，mL；[0145]V1：分取试液体积，mL。
[0146]Cr％＝[(m1×V)/(m×V1)]×100＝9.7×10-6×100mL/0.1000g×10mL＝0.097％。[0147]实施例6-8钢中微量铬含量的快速检测方法的精确性对比结果如表1所示：[0148]表1
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[0131]
CN 110346314 A[0149]
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标准值％0.1000.1560.093
分析值％0.1060.1490.097
差值％0.0060.0070.004
国家标准允许再现性0.01010.01310.0096
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编号实施例6实施例7实施例8
[0150]
钢种15MnTi硼钢碳素比色钢
精确性合格合格合格
由表1对比结果可以看出，本发明提供的钢中微量铬含量的快速检测方法针对不
同钢种中微量铬的检测都具有较高的精确性和再现性，将其应用于炼钢技术领域，能够及时准确地为炉前冶炼钢种标准样品进行定值，为炉前炼钢起到指导性作用。
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CN 110346314 A
说 明 书 附 图
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图1
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